К 10  воды прибавляют 15,0 г иодида калия, 11,0 г иода и 15,0 г металлической ртути. Смесь взбалтывают в течение 10-15 мин до просветления, охлаждают и взбалтывают до появления зеленой окраски. Жидкость сливают в мерный цилиндр вместимостью 200  , ртуть промывают 100-125  воды, присоединяя промывные воды к жидкости. Раствор оставляют в темном месте до просветления. Затем осторожно сливают прозрачный раствор в мерную колбу вместимостью 200  , доливают объем раствора водой до метки и перемешивают. К 15  полученного раствора прибавляют 15  воды, 70  раствора гидроксида натрия и перемешивают.

2.134.2 Приготовление с применением иодида ртути

2.134.2.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят, как указано в п. 2.38.

Калия иодид.

Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10%, не содержащий карбонатов; готовят как указано в п. 2.106.

Ртути (II) иодид.

При отсутствии готового иодида ртути (II) эту соль готовят из хлорида ртути (II), приготовленного в соответствии с п. 2.134.3.1 следующим образом: 60 г хлорида ртути (II) (яд) растворяют при нагревании в 1,25  воды, раствор охлаждают и фильтруют.

74 г иодида калия растворяют, перемешивая, в 250  воды.

К раствору хлорида ртути (II) прибавляют, перемешивая, раствор иодида калия и смесь оставляют на 18-20 ч. Выпавший осадок промывают водой сначала декантацией, а затем на воронке Бюхнера до удаления хлоридов (проба с раствором азотнокислого серебра). Промытый осадок высушивают при 70-80°С.

2.134.2.2. Приготовление

2,5 г иодида калия растворяют в 5  воды, прибавляют 3,5 г иодида ртути (II) и перемешивают до полного растворения. Объем полученного раствора доливают водой до 30  , прибавляют 70  раствора гидроксида натрия и выдерживают в течение 2-3 сут. Прозрачный раствор отделяют от осадка декантацией. Раствор реактива хранят в темном месте.

2.134.3. Приготовление с применением хлорида ртути (II)

2.134.3.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят, как указано в п. 2.38.

Натрия гидроксид, раствор, не содержащий карбонатов, готовят следующим образом: 15,0 г гидроксида натрия растворяют в 30  воды.

Калия иодид.

Кислота соляная, раствор с массовой долей 10%.

Ртути (II) оксид желтый.

Ртути (II) хлорид, раствор готовят следующим образом: 3,0 г хлорида ртути (II) растворяют, нагревая в 30  воды.

В случае отсутствия готового хлорида ртути (II) его готовят из оксида ртути (II) следующим образом.

20 г желтого оксида ртути (II) растирают с водой и полученную жидкую кашицу постепенно вносят в 75  раствора соляной кислоты; после растворения оксида ртути (II) жидкость фильтруют через бумажный фильтр с белой лентой; фильтрат упаривают до получения кристаллической пленки и охлаждают. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой и сушат.

2.134.3.2. Приготовление

5,0 г иодида калия растворяют в 10  воды в стакане вместимостью 250  с меткой на 100  . К раствору медленно прибавляют раствор хлорида ртути (II) до тех пор, пока образующийся осадок не начнет растворяться. После охлаждения раствор фильтруют. К фильтрату прибавляют раствор гидроксида натрия и разбавляют водой до 100  . Затем прибавляют 0,5  раствора хлорида ртути (II). Образовавшемуся осадку дают отстояться, а раствор декантируют. Раствор должен быть прозрачным.

2.135. Реактив Несслера-Винклера (для определения примеси аммония)

2.135.1. Реактивы и растворы

Калия бромид.

Натрия гидроксид.

Ртути (II) иодид. В случае отсутствия готового иодида ртути (II) его готовят, как указано в п. 2.134.2.1.

2.135.2. Описание приготовления

1,0 г иодида ртути (II) и 5,0 г бромида калия растворяют в 10,0  воды. К полученному раствору прибавляют раствор, содержащий 2,5 г гидроксида натрия в 20  воды, затем 70  воды.

На следующий день прозрачный раствор отделяют от осадка путем декантации. Раствор реактива хранят в темном месте в склянке с резиновой пробкой.

2.136. Реактив для определения фосфатов

(по окраске желтого комплекса)

2.136.1. Реактивы и растворы

Аммония метаванадат.

Аммония молибдата тетрагидрат.

Кислота азотная, раствор с массовой долей 25%.

2.136.2. Приготовление

0,60 г метаванадата аммония растворяют в 440  горячей воды. После охлаждения к раствору, постоянно перемешивая, прибавляют: 560  раствора азотной кислоты, 25,0 г тетрагидрата молибдата аммония и перемешивают до полного растворения соли.

2.137. Реактив для определения фосфатов (по окраске молибденовой сини с метолом)

2.137.1. Реактивы и растворы

Аммония молибдата тетрагидрат.

Калия метабисульфит.

Кислота серная, раствор с массовой долей 20%.

Метол.

2.137.2. Приготовление

5,0 г тетрагидрата молибдата аммония растворяют в 95  воды, содержащей 25  раствора серной кислоты - раствор 1.

2,0 г метола и 20,0 г метабисульфита калия растворяют в воде, нагретой до 30°С, охлаждают и доводят объем раствора водой до 100  - раствор 2. При проведении анализа растворы 1 и 2 последовательно приливают в испытуемый раствор.

Растворы 1 и 2 пригодны в течение 14 сут.