Действующий
50,00 г нонагидрата сульфата железа (III) растворяют в 110 (200 г) концентрированной серной кислоты, разбавляют раствор водой, прибавляя ее осторожно порциями до 900 . После охлаждения добавляют воду до объема 1 . К полученному раствору прибавляют по каплям раствор перманганата калия концентрации с до розовой окраски.
67,00 г пентагидрата сульфата марганца (II) растворяют в 500-600 воды. В случае применения сульфата марганца с другим количеством молей кристаллизационной воды следует сделать соответствующий пересчет навески. К раствору прибавляют 138 ортофосфорной кислоты, 130 серной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 .
Смесь хранят в склянке темного стекла с хорошо притертой пробкой. Реактив должен быть бесцветным, допускается слабо-розовая окраска, которая при разбавлении водой в соотношении 1+40 должна исчезать, В противном случае для обесцвечивания раствор реактива взбалтывают с цинковым порошком. Для анализа используют отстоявшийся бесцветный раствор, который отбирают пипеткой.
5,00 г оксида ртути (II) смешивают с 40,0 воды и при помешивании приливают 20,0 серной кислоты. Горячую смесь разбавляют 40,0 воды и перемешивают до растворения навески.
1,36 г хлорида ртути (II) и 5,00 г иодида калия растворяют в 40,0 воды и доводят объем раствора водой до 100,0 . При отсутствии готового хлорида ртути (II) его готовят, как указано в п. 2.134.3.1.
65,0 г металлической ртути растворяют в 65,0 г (46,4 ) азотной кислоты сначала без нагревания, а затем, слабо нагревая. По охлаждении доводят объем раствора водой до 100,0 и перемешивают.
Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10%, не содержащий карбонатов, готовят в соответствии с п. 2.106 разбавлением раствора с массовой долей 50%.
К 10 воды прибавляют 15,0 г иодида калия, 11,0 г иода и 15,0 г металлической ртути. Смесь взбалтывают в течение 10-15 мин до просветления, охлаждают и взбалтывают до появления зеленой окраски. Жидкость сливают в мерный цилиндр вместимостью 200 , ртуть промывают 100-125 воды, присоединяя промывные воды к жидкости. Раствор оставляют в темном месте до просветления. Затем осторожно сливают прозрачный раствор в мерную колбу вместимостью 200 , доливают объем раствора водой до метки и перемешивают. К 15 полученного раствора прибавляют 15 воды, 70 раствора гидроксида натрия и перемешивают.
Натрия гидроксид, раствор с массовой долей 10%, не содержащий карбонатов; готовят как указано в п. 2.106.
При отсутствии готового иодида ртути (II) эту соль готовят из хлорида ртути (II), приготовленного в соответствии с п. 2.134.3.1 следующим образом: 60 г хлорида ртути (II) (яд) растворяют при нагревании в 1,25 воды, раствор охлаждают и фильтруют.