2.158.1. Реактивы и растворы

Натрия гидроксид, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1  ; готовят по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Формалин с массовой долей формальдегида 36-38% и с массовой долей железа не более 0,0005%.

Этанол.

2.158.2. Приготовление

К 100  формалина прибавляют 100  воды, 0,5  раствора фенолфталеина и нейтрализуют, добавляя по каплям и перемешивая раствор гидроксида натрия до первого появления розового окрашивания, наблюдаемого на фоне молочного стекла в проходящем свете.

2.159. Цинк-йод-крахмал, раствор (для определения свободных галоидов)

2.159.1. Приготовление с применением иодида цинка

2.159.1.1. Реактивы и растворы

Крахмал растворимый.

Цинка иодид.

Цинка хлорид, раствор с массовой долей 20%.

2.159.1.2. Приготовление

4,0 г растворимого крахмала размешивают с небольшим количеством воды в фарфоровой чашке. Полученную смесь вливают, перемешивая, в 100  кипящего раствора хлорида цинка и нагревают до полного растворения крахмала, сохраняя постоянный объем добавлением воды. Когда жидкость станет почти прозрачной, добавляют 200-300  воды, 2,0 г иодида цинка, доливают объем раствора водой до 1  и фильтруют.

Раствор применяют свежеприготовленным.

2.159.2. Приготовление с применением цинкового порошка и йода

2.159.2.1. Реактивы и растворы

Иод.

Крахмал растворимый.

Цинка хлорид, раствор с массовой долей 20%.

Порошок цинковый.

2.159.2.2. Приготовление

4,00 г растворимого крахмала размешивают с небольшим количеством воды, смесь вливают, перемешивая, в 100  кипящего раствора хлорида цинка и нагревают до полного растворения крахмала. К охлажденному раствору прибавляют свежеприготовленный раствор, состоящий из 1,00 г цинкового порошка и 2,00 г йода в 10  воды. Затем объем полученного раствора доводят водой до 1  и фильтруют через бумажный фильтр. Раствор следует применять свежеприготовленным.

2.160. Этанол абсолютированный

2.160.1. Реактивы и растворы

Кальция оксид, предварительно прокаленный при температуре 970-1050°С в течение 2-3 ч.

Кальция хлорид плавленый, предварительно прокаленный при температуре 250-300°С в течение 1-2 ч.

Натрий металлический.

Этанол.

2.160.2. Приготовление

В круглодонную колбу помещают этанол и добавляют прокаленный оксид кальция из расчета 20,0 г на каждые 100  этанола.

Колбу соединяют с холодильником, поставленным вертикально. Верхний конец холодильника закрыт пробкой, в которую вставлена хлоркальциевая трубка. Колбу нагревают на водяной бане в течение 6 ч, следя за тем, чтобы смесь все время сильно кипела.

Затем содержимое колбы охлаждают, переливают в колбу для перегонки и для удаления остатка воды прибавляют небольшими порциями металлический натрий из расчета 0,25-0,30 г на каждые 100  этанола. После полного растворения натрия колбу соединяют с холодильником и, нагревая ее на водяной бане, отгоняют этанол. В качестве приемника применяют двугорлую колбу, в одно горло которой вставлена пробка с алонжем, а во второе - хлоркальциевая трубка. Абсолютированный этанол хранят в склянке с хорошо пришлифованной пробкой. Плотность абсолютированного этанола должна быть 0,789  (при температуре 22°С).

2.161. Этанол, не содержащий альдегидов

2.161.1. Реактивы и растворы

Калия гидроксид.

Этанол ректификованный.

2.161.2. Приготовление

В круглодонную колбу, вместимостью 250  с притертой пробкой помещают 100  этанола, прибавляют 1 г грубо измельченного гидроксида калия, закрывают колбу пробкой, перемешивают и оставляют на 1-2 сут, периодически встряхивая. Затем отгоняют этанол, нагревая на водяной бане.

2.162. Эфир этиловый без пероксидных соединений

2.162.1. Реактивы и растворы

Эфир этиловый.

Железа (II) сульфат гептагидрат.

Калий гидроксид.

Калия перманганат, раствор концентрации с   , готовят по ГОСТ 25794.2.

Пирогаллол.

Реактив Шиффа, приготовленный, как указано в п. 2.138.

2.162.2. Приготовление

Проводят испытание этилового эфира на отсутствие пероксидных соединений. 10,0  этилового эфира встряхивают в течение 1 мин, затем периодически в течение 15 мин с 10,0  реактива Шиффа и 0,01 г пирогаллола в делительной воронке вместимостью 25  .