Действующий
7.1.2 - 7.1.9 указана температура 25°С (рекомендуемая температура).
7.1.1 Испытание проводят при температуре окружающей среды (в диапазоне от 18°С до 30°С). Для упрощения в
Для обеспечения большей точности пробирки стаканы и реагенты, используемые для испытаний, должны иметь температуру, равную температуре испытания.
Температура испытания 25°С, раствор октоата кобальта с массовой долей 0,1% (6% Со) и раствор с массовой долей перекиси метилэтилкетона 1,4% (9% активного кислорода), приведенные в настоящем подразделе, являются стандартными условиями, наиболее часто используемыми на практике.
Для некоторых видов смол особого назначения по согласованию между заинтересованными сторонами испытания проводят:
- используя ускорители и инициаторы других типов в количествах и концентрациях, указанных в нормативном документе или технической документации на смолы.
Пробирку промывают ацетоном, высушивают, закрывают пробкой (не резиновой) и термостатируют при температуре (25,0 0,5)°С, опуская ее в водяную баню на глубину примерно 80 мм.
(50 1) г смолы помещают в стеклянный стакан, который термостатируют при температуре (25,0 0,5)°С не менее 10 мин, пока температура стакана со смолой не достигнет (25,0 0,5)°С.
Далее к содержимому стакана при перемешивании добавляют сначала ускоритель, а затем инициатор в количествах, указанных в нормативном документе или технической документации на смолу. Результаты взвешивания ускорителя и инициатора в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака. Допускается отбирать инициатор и ускоритель пипеткой.
При использовании рекомендуемой инициирующей системы к 50 г смолы, используя пипетку, добавляют при перемешивании сначала 1,5 раствора нафтената кобальта НК-3, а затем 0,7 раствора перекиси метилэтилкетона (5.3).
Вынимают пробирку из водяной бани, открывают пробку и наполняют пробирку смесью из стакана до 75 мм высоты. Затем пробирку вновь помещают в водяную баню при температуре (25,0 0,5)°С.
Через каждые 2 мин пробирку вынимают из водяной бани, быстро опрокидывают и визуально оценивают состояние смолы. Секундомер останавливают, если при опрокидывании пробирки не наблюдается движение пузырьков воздуха вверх.
В случав, если время желатинизации смолы составляет болев 1 ч, визуальное наблюдение начинают по истечении 1 ч.
Помещают шпатель в центр смеси, через каждые 30 с проверяют консистенцию смеси, двигая стержень вверх и вниз. Когда смесь перестанет стекать со шпателя, выключают секундомер.
Время желатинизации при температуре испытаний (в диапазоне от 18°С до 30°С) является среднеарифметическим значением двух результатов испытаний и выражается в минутах и секундах.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух определений, выраженное в минутах или секундах, допускается округлять результат до 0,1 мин.
Данные прецизионности получены на основании межлабораторных испытаний по методу В2, организованных в 2000 г. с участием восьми европейских лабораторий. Испытания проводили с использованием двух ненасыщенных полиэфирных смол, которые имели различное время желатинизации.
Повторяемость и воспроизводимость, которые были получены на основе данных межлабораторных испытаний, приведены в таблице 1.
Наименование испытуемой смолы | Время желатинизации, с | Повторяемость | Воспроизводимость |
Ненасыщенная полиэфирная смола А | 667 | 17 | 34 |
Ненасыщенная полиэфирная смола В | 2 758 | 73 | 196 |
Примечание - - стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях повторяемости: - стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости. |