В случав, если время желатинизации смолы составляет болев 1 ч, визуальное наблюдение начинают по истечении 1 ч.

7.2.3 Метод С2

Испытание проводят при температуре 25°С.

В стакане из полипропилена (6.10) взвешивают (100,0 0,1) г смолы, помещают стакан со смолой в водяную баню (6.3) и выдерживают до тех пор, пока температура смолы не достигнет (25,0 0,5)°С.

Добавляют в смолу 1 г раствора октоата кобальта (5.2.2). Перемешивают содержимое стакана шпателем (6.7), затем добавляют к смеси 1,5 г раствора перекиси метилэтилкетона (5.3).

Включают секундомер (6.8) и перемешивают смесь шпателем (6.7) в течение 30 с.

Помещают шпатель в центр смеси, через каждые 30 с проверяют консистенцию смеси, двигая стержень вверх и вниз. Когда смесь перестанет стекать со шпателя, выключают секундомер.

8 Обработка результатов

Время желатинизации при температуре испытаний (в диапазоне от 18°С до 30°С) является среднеарифметическим значением двух результатов испытаний и выражается в минутах и секундах.

За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух определений, выраженное в минутах или секундах, допускается округлять результат до 0,1 мин.

9 Прецизионность

Данные прецизионности получены на основании межлабораторных испытаний по методу В2, организованных в 2000 г. с участием восьми европейских лабораторий. Испытания проводили с использованием двух ненасыщенных полиэфирных смол, которые имели различное время желатинизации.

Результаты анализа обрабатывали в соответствии со стандартом [1].

Повторяемость и воспроизводимость, которые были получены на основе данных межлабораторных испытаний, приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Повторяемость и воспроизводимость

Наименование испытуемой смолы	Время желатинизации, с	Повторяемость	Воспроизводимость
Ненасыщенная полиэфирная смола А	667	17	34
Ненасыщенная полиэфирная смола В	2 758	73	196
Примечание - - стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях повторяемости: - стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.

10 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

a) ссылку на настоящий стандарт;

b) всю информацию, необходимую для полной идентификации испытуемой смолы;

c) используемый метод (А1, А2, В1, В2, С1 или С2), а также сведения об устройстве для измерения вязкости;

d) температуру испытания (в диапазоне от 18°С до 30°С);

e) время желатинизации;

f) дату проведения испытания.

Автоматическое устройство

А.1 Принцип действия

Стеклянную палочку диаметром 6 мм соответствующей длины вводят на глубину 50 мм в смесь, находящуюся в пробирке (метод А1), или на глубину 15 мм в смесь, находящуюся в стакане (метод А2) (см. рисунок А.1).

Палочка вращается вокруг своей оси с помощью стального проволочного подвеса, подключенного к электромотору с частотой от 1 до 2 Гц.

Когда крутящий момент будет соответствать# вязкости 50 (см. порядок калибровки, указанный в А.2), определение времени желатинизации закончено. Автоматическое устройство останавливает электродвигатель и фиксирует время.

А.2 Порядок калибровки

А.2.1 Для калибровки требуется эталонное масло вязкостью 50 при температуре х и 48 при температуре у (конкретные значения температур указаны в калибровочном сертификате, который сопровождает масло), вязкость измеряют при низкой скорости сдвига.

Примечание - Используют масло Cannon или силиконовое масло, сопровождаемые калибровочным сертификатом согласно соответствующим стандартам.

А.2.2 Вводят в измерительный сосуд объем масла, необходимый для проведения испытаний соответствующим методом (А1 или А2).

А.2.3 Опускают палочку на нужную глубину (50 мм - для метода А1, 15 мм - для метода А2).

А.2.4 Помещают измерительный сосуд в термостатируемую баню с температурой х, ожидают стабилизации температуры. Затем присоединяют автоматическое устройство.

1023 × 712 пикс.     Открыть в новом окне

"Рисунок А.1 - Схема автоматического устройства"

А.2.5 Включают автоматическое устройство и настраивают его на пороговый предел измерительной системы. Выключают измерительный аппарат.

А.2.6 Повышают температуру до у и ожидают ее стабилизации.

А.2.7 Включают автоматическое устройство и проверяют отсутствие прекращения вращения при температуре у с целью продолжения измерения.

Для обеспечения выполнения калибровки в требуемых условиях температуры х и у должны находиться в диапазоне от 20°С до 50°С.

Пример - Масло Cannon, идентификационный N 600:

- 60 при температуре 25°С;

- 50 при 35°С;

- 40 при 50°С.

Точные значения температуры и вязкости указывают в калибровочном сертификате, который сопровождает масло.

Устройство для непрерывного измерения

В.1 Основные положения