21.4. Порядок проведения испытания

Образец произвольной формы массой не менее 5 г, вырезанный из плиты не позднее чем через сутки после окончания вспенивания, измельчают вручную при помощи шлифовальной шкурки. 1 г полученного порошка, взвешенного с погрешностью 0,02 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и смешивают со мм воды, взбалтывают не менее 5 мин. Затем раствор отфильтровывают и отбирают три пробы по мл каждая. Каждую пробу помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют 0,05 н. раствором гидрооксида натрия до появления устойчивой бледно-розовой окраски, сохраняющейся не менее 30 с.

21.5. Обработка результатов

Кислотное число Х в мг КОН/г определяют по формуле

где V - объем 0,05 н. раствора гидрооксида натрия, израсходованный на титрование пробы, мл;

k - коэффициент нормальности;

14 - коэффициент пересчета от NaOH к КОН;

m - масса навески, г.

22. Метод ускоренного определения модуля кислотности минеральной ваты

22.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в определении количества уксусной (или соляной) кислоты, израсходованной на растворение единицы массы пробы минеральной ваты, и установлении по калибровочному графику модуля кислотности ( ).

Калибровочные графики строят для каждого предприятия-изготовителя в зависимости от применяемого сырья.

22.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Чашка выпарительная вместимостью 50 мл по ГОСТ 9147.

Пестик и ступка фарфоровые по ГОСТ 9147.

Электропечь камерная, обеспечивающая температуру нагрева до 600°С и автоматическое регулирование температуры с пределом допускаемой погрешности .

Часы песочные.

Сетка N 005 по ГОСТ 6613.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Стакан лабораторный вместимостью 100 мм по ГОСТ 25336.

Колба коническая вместимостью 100 мл по ГОСТ 25336.

Бюретка вместимостью 50 мл, исполнение 3 по технической документации.

Пипетка вместимостью 10 и 20 мм, исполнение 2 по технической документации.

Мешалка электромагнитная.

Бумага фильтровальная (белая лента) по ГОСТ 12026.

Кислота уксусная по ГОСТ 61,1 н. раствор

Кислота соляная, 1 н. раствор.

Натр едкий по ГОСТ 11078, 0,2 н. раствор.

Калия гидрат окиси (кали едкое).

Фенолфталеин (индикатор), 0,1%-ный раствор.

Метиловый красный (индикатор), 0,1%-ный раствор.

22.3. Подготовка к анализу

Пробу минеральной ваты массой г помещают в выпарительную чашку и обжигают в камерной электропечи при температуре в течение 15-20 мин для удаления замасливателя или связующего, затем охлаждают до температуры , растирают в фарфоровой ступке до прохождения через сетку N 005.

22.4. Проведение анализа

22.4.1. Определение количества уксусной кислоты, израсходованной на растворение пробы минеральной ваты при водостойкости более 4.

Порошок минеральной ваты массой г, подготовленный в соответствии с 22.3, взвешивают на лабораторных весах с погрешностью г, помещают в стакан вместимостью 100 мл, заливают при помощи пипетки 20 мл раствора уксусной кислоты и перемешивают электромагнитной мешалкой в течение 15 мин. При отсутствии электромагнитной мешалки допускается перемешивать вручную путем взбалтывания до полного растворения порошка.

После перемешивания раствор фильтруют через фильтровальную бумагу в сухой стакан. 10 мл фильтрата переносят при помощи пипетки в коническую колбу вместимостью 100 мл, титруют раствором едкого натра или калия (далее - раствор щелочи) в присутствии фенолфталеина до появления розовой окраски и определяют объем раствора щелочи , израсходованный на титрование фильтрата.

В другую колбу вливают 10 мл раствора уксусной кислоты, титруют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина также до появления розовой окраски и определяют объем раствора щелочи , израсходованный на титрование уксусной кислоты.

22.4.2. Определение количества соляной кислоты, израсходованной на растворение пробы минеральной ваты при водостойкости менее 4.

Приготовление фильтрата, титрование и определение объема раствора щелочи, израсходованного на титрование фильтрата и соляной кислоты, осуществляют аналогично 22.4.1. При этом время перемешивания электромагнитной мешалкой должно быть не менее 20 мин, а титрование фильтрата соляной кислотой проводят в присутствии индикатора метилового красного до появления желтой окраски.

22.5. Обработка результатов

22.5.1. Количество уксусной или соляной кислоты Z в грамм-эквивалентах, израсходованное на растворение 1 г пробы, вычисляют по формуле

где С - концентрация раствора щелочи, г-экв/л;

- объем 0,2 н. раствора, щелочи, израсходованный на титрование 1 н. раствора уксусной или соляной кислоты, мл;

- объем 0,2 н. раствора щелочи, израсходованный на титрование фильтрата, мл;

m - масса пробы, г.

22.5.2. Значение Z принимают как среднее арифметическое трех определений.

Разброс в значениях Z при параллельных определениях не должен превышать .