Действующий
7.1 Собирают аппарат, как указано на рисунке 1. При комнатной температуре регулируют поток воздуха так, чтобы получить из одного выпускного отверстия скорость потока 600 см3/с при постоянном местоположении конического держателя.
Регулируют скорость потока в каждом выпускном отверстии 510-690 см3/с, отмечают общую скорость потока, указанную расходомером.
Примечание - Скорость потока (600 +- 90) см3/с для каждого выпускного отверстия обеспечивается общей скоростью потока (1000 +- 150) см3/с при температуре (155 +- 5)°С и давлении на выходе расходомера не выше 34,5 кПа, при условии, если расходомер откалиброван в условиях окружающей среды.
7.2 Перед началом определения баню нагревают до 162°С, затем в аппарат подают воздух и регулируют скорость потока (7.1). Температуру в каждом гнезде измеряют термометром (6.8), шарик которого касается дна лабораторного стакана (6.2), находящегося в гнезде. Гнезда, температура которых отличается от 155°С более чем на 5°С, для стандартных определений не подходят.
8.2 Нагревают баню до 232°С, затем нагревают пароперегреватель и медленно вводят в систему перегретый пар, пока скорость подачи к каждому выпускному отверстию не достигнет (1000 +- 150) см3/с.
Для этого регулируют поступление пара так, чтобы общее показание расходомера соответствовало требованиям 8.3 и 8.4. Температуру бани устанавливают (239 +- 7)°С, а пароперегреватель регулируют с таким расчетом, чтобы обеспечить температуру в гнезде (232 +- 3)°С. Температуру измеряют в гнезде термометром (6.8), шарик которого касается дна лабораторного стакана.
Гнездо, температура которого отличается от 232°С более чем на 3°С, для стандартных испытаний непригодно.
8.3 Расходомер калибруют последовательной конденсацией потока пара из каждого выпускного отверстия и взвешиванием общего количества конденсата.
Для этого к выходному отверстию для пара подключают медную трубку, а второй ее конец вводят в цилиндр (6.9) вместимостью 2 дм3, предварительно наполненный дробленым льдом и взвешенный. Пар подается в цилиндр приблизительно 60 с, а затем цилиндр опять взвешивают. Во избежание чрезмерного противодавления цилиндр устанавливают таким образом, чтобы конец медной трубки был погружен в воду на глубину не менее 50 мм.
Количество конденсированного пара определяют по увеличению массы цилиндра. Скорость подачи пара S, см3/с, при 232°С вычисляют по формуле
8.4 Выход пара из выпускных отверстий регулируют так, чтобы скорость подачи пара установилась (1000 +- 150) см3/с, записывают показания расходомера и приступают к подготовке аппарата по 8.2.
10.1 Лабораторные стаканы (6.2), включая стакан для контрольного опыта, промывают растворителем (5.4) до тех пор, пока не удалят все смолы. Стаканы тщательно прополаскивают водой и погружают в моющий раствор. Тип детергента и условия его применения устанавливают в каждой лаборатории. Критерием удовлетворительной очистки может служить сравнение качества очистки стаканов при применении раствора хромовой кислоты (в свежей хромовой кислоте выдерживают в течение 6 ч, ополаскивают дистиллированной водой и сушат). Вынимают стаканы из раствора с помощью щипцов из нержавеющей стали (6.10) и в дальнейшем не касаются стаканов руками, а пользуются щипцами.
При очистке моющими средствами соблюдают правила предосторожности так же тщательно, как при работе с раствором коррозионно-агрессивной хромовой кислоты. Последний используют в качестве эталона, он может заменять моющие растворы в указанной методике очистки.
Предупреждение - Хромовая кислота опасна для здоровья. Она токсична, является признанным канцерогеном, так как содержит соединения Cr (VI), коррозионно-агрессивна и потенциально опасна при контакте с органическими веществами. При очистке с помощью раствора хромовой кислоты надевают защитную одежду и защищают глаза. Нельзя засасывать ртом указанный раствор, после использования раствор нельзя сливать, его следует нейтрализовать с особой тщательностью из-за присутствующей в нем серной кислоты и разложить в соответствии со стандартными методиками для токсичных лабораторных отходов (хром чрезвычайно опасен для окружающей среды). Очищающие растворы сильно окисляющих кислот, не содержащие хром, также очень коррозионные и потенциально опасные при контакте с органическими материалами, не вызывают проблемы с ликвидацией.
10.2 По таблице 1 подбирают условия, необходимые для испытания авиационных и автомобильных бензинов или топлив для турбореактивных двигателей, и устанавливают аппарат в соответствии с методикой, указанной в 7.2 или 8.2. При применении наружного обогрева температуру среды, в которой происходит испарение, регулируют так, чтобы обеспечить заданную температуру в гнезде, в котором проводят определение.
Тип образца | Испаряющий агент | Температура определения, °С | ||
бани | гнезда | |||
| Бензин авиационный и автомобильный | Воздух | 160-165 | 150-160 | |
| Топливо для турбореактивных двигателей | Пар | 232-246 | 229-235 | |
При испытании топлив для турбореактивных двигателей допускается использовать в качестве испаряющего агента воздух при температуре бани 177-187°С, гнезда 173-183°С.
10.4 Если в испытуемом образце присутствуют взвешенные или осевшие твердые частицы, топливо тщательно перемешивают в емкости. Какое-то количество образца сразу фильтруют при атмосферном давлении через фильтрующую воронку (6.6). Фильтрат используют, как указано в 10.5-10.7.
10.5 В каждый из стаканов помещают по 50 или 25 см3 топлива, за исключением стакана для контрольного опыта, для каждого топлива используют один стакан. Заполненные стаканы и стакан для контрольного опыта помещают в баню для выпаривания (6.4). Первый и последний стаканы должны помещаться с небольшим промежутком времени. При выпаривании топлива воздухом каждый стакан помещают в баню и устанавливают на место конический держатель. При выпаривании паром стаканы нагревают в течение 3 мин перед тем, как установить на место конический держатель, который перед соединением с выпускным отверстием подогревают в струе пара. Конические держатели центрируют над поверхностью жидкости. Топливо испаряют в течение 30 мин, поддерживая заданные температуру и скорость потока пара. Испытуемые одновременно образцы должны иметь аналогичные условия испарения.
Следует соблюдать осторожность, избегать разбрызгивания при введений струи воздуха или пара. Разбрызгивание может являться причиной ошибок в значениях фактических смол.
Примечание - Для получения более точных результатов для каждого образца целесообразно проводить параллельные испытания.
10.7 Стаканы, содержащие нерастворимую в гептане порцию смол, отделяют. Остальные стаканы промывают для повторного использования.
10.8 В каждый из стаканов, отделенных по 10.7, и контрольный стакан добавляют 25 см3 гептана (5.5) и встряхивают в течение 30 с. Смесь выдерживают 10 мин.
10.11 Стаканы, включая стакан для контрольного опыта, помещают в баню для выпаривания, температура которой 160-165°С, и, не устанавливая конических держателей, сушат их в течение 5 мин.
10.12 По окончании сушки стаканы удаляют из бани и помещают в емкость для охлаждения (6.3), стоящую около весов; охлаждают не менее 2 ч. Взвешивают и записывают массу стаканов.