Действующий
Метод заключается в испарении определенного объема топлива при заданных температурах и расходе воздуха и пара с последующим определением остатка или массы остатка, промытого растворителем.
6.1 Весы с погрешностью взвешивания не более 0,1 мг или весы лабораторные общего назначения с пределом взвешивания 200 г не ниже 2-го класса точности.
6.2 Лабораторные стаканы вместимостью 100 см3, как указано на рисунке 1. Стаканы помещают комплектами, причем их количество в каждом комплекте зависит от числа гнезд в бане для выпаривания. На каждом стакане делают несмываемую метку в виде номера или буквы, оставляя стакан с минимальной массой для использования в качестве тары.
6.3 Емкость для охлаждения - эксикатор или герметично закрытая емкость другого типа для охлаждения стаканов перед взвешиванием или эксикаторы по ГОСТ 25336, не содержащие высушивающего вещества.
6.4 Баня для выпаривания, представляющая собой цельнометаллический блок или емкость, заполненную жидкостью, с электрообогревом (рисунок 1). В бане предусмотрены гнезда и выпускные отверстия для двух или более стаканов. Скорость потока из каждого выпускного отверстия, снабженного коническими держателями, должна быть (1000 +- 150) см3/с. При применении жидкостной бани уровень соответствующей жидкости должен быть на расстоянии 25 мм от верхнего края. Температуру бани можно поддерживать автоматическим регулированием или нагреванием с обратным холодильником жидкостей соответствующего состава.
6.5 Расходомер, обеспечивающий измерение общего расхода воздуха или пара 1000 см3/с для каждого выпускного отверстия.
6.6 Воронка фильтрующая вместимостью 150 см3, изготовленная из спеченного стекла с максимальным диаметром пор 150-250 мкм.
6.7 Пароперегреватель с газовым или электрическим обогревом, обеспечивающий подачу необходимого количества пара при (232 +- 3)°С к входному отверстию бани.
6.14 Пипетки исполнений 1а, 2, 2а, 1-го и 2-го классов точности вместимостью 25 см3 по ГОСТ 29169-91.
6.16 Воронка фильтровальная со стеклянным спеком Г-1 или Г-2, вместимостью 150 см3 или бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
7.1 Собирают аппарат, как указано на рисунке 1. При комнатной температуре регулируют поток воздуха так, чтобы получить из одного выпускного отверстия скорость потока 600 см3/с при постоянном местоположении конического держателя.
Регулируют скорость потока в каждом выпускном отверстии 510-690 см3/с, отмечают общую скорость потока, указанную расходомером.
Примечание - Скорость потока (600 +- 90) см3/с для каждого выпускного отверстия обеспечивается общей скоростью потока (1000 +- 150) см3/с при температуре (155 +- 5)°С и давлении на выходе расходомера не выше 34,5 кПа, при условии, если расходомер откалиброван в условиях окружающей среды.
7.2 Перед началом определения баню нагревают до 162°С, затем в аппарат подают воздух и регулируют скорость потока (7.1). Температуру в каждом гнезде измеряют термометром (6.8), шарик которого касается дна лабораторного стакана (6.2), находящегося в гнезде. Гнезда, температура которых отличается от 155°С более чем на 5°С, для стандартных определений не подходят.
8.2 Нагревают баню до 232°С, затем нагревают пароперегреватель и медленно вводят в систему перегретый пар, пока скорость подачи к каждому выпускному отверстию не достигнет (1000 +- 150) см3/с.
Для этого регулируют поступление пара так, чтобы общее показание расходомера соответствовало требованиям 8.3 и 8.4. Температуру бани устанавливают (239 +- 7)°С, а пароперегреватель регулируют с таким расчетом, чтобы обеспечить температуру в гнезде (232 +- 3)°С. Температуру измеряют в гнезде термометром (6.8), шарик которого касается дна лабораторного стакана.
Гнездо, температура которого отличается от 232°С более чем на 3°С, для стандартных испытаний непригодно.
8.3 Расходомер калибруют последовательной конденсацией потока пара из каждого выпускного отверстия и взвешиванием общего количества конденсата.
Для этого к выходному отверстию для пара подключают медную трубку, а второй ее конец вводят в цилиндр (6.9) вместимостью 2 дм3, предварительно наполненный дробленым льдом и взвешенный. Пар подается в цилиндр приблизительно 60 с, а затем цилиндр опять взвешивают. Во избежание чрезмерного противодавления цилиндр устанавливают таким образом, чтобы конец медной трубки был погружен в воду на глубину не менее 50 мм.