Действующий
6.6 Воронка фильтрующая вместимостью 150 см3, изготовленная из спеченного стекла с максимальным диаметром пор 150-250 мкм.
6.7 Пароперегреватель с газовым или электрическим обогревом, обеспечивающий подачу необходимого количества пара при (232 +- 3)°С к входному отверстию бани.
6.14 Пипетки исполнений 1а, 2, 2а, 1-го и 2-го классов точности вместимостью 25 см3 по ГОСТ 29169-91.
6.16 Воронка фильтровальная со стеклянным спеком Г-1 или Г-2, вместимостью 150 см3 или бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
7.1 Собирают аппарат, как указано на рисунке 1. При комнатной температуре регулируют поток воздуха так, чтобы получить из одного выпускного отверстия скорость потока 600 см3/с при постоянном местоположении конического держателя.
Регулируют скорость потока в каждом выпускном отверстии 510-690 см3/с, отмечают общую скорость потока, указанную расходомером.
Примечание - Скорость потока (600 +- 90) см3/с для каждого выпускного отверстия обеспечивается общей скоростью потока (1000 +- 150) см3/с при температуре (155 +- 5)°С и давлении на выходе расходомера не выше 34,5 кПа, при условии, если расходомер откалиброван в условиях окружающей среды.
7.2 Перед началом определения баню нагревают до 162°С, затем в аппарат подают воздух и регулируют скорость потока (7.1). Температуру в каждом гнезде измеряют термометром (6.8), шарик которого касается дна лабораторного стакана (6.2), находящегося в гнезде. Гнезда, температура которых отличается от 155°С более чем на 5°С, для стандартных определений не подходят.
8.2 Нагревают баню до 232°С, затем нагревают пароперегреватель и медленно вводят в систему перегретый пар, пока скорость подачи к каждому выпускному отверстию не достигнет (1000 +- 150) см3/с.
Для этого регулируют поступление пара так, чтобы общее показание расходомера соответствовало требованиям 8.3 и 8.4. Температуру бани устанавливают (239 +- 7)°С, а пароперегреватель регулируют с таким расчетом, чтобы обеспечить температуру в гнезде (232 +- 3)°С. Температуру измеряют в гнезде термометром (6.8), шарик которого касается дна лабораторного стакана.
Гнездо, температура которого отличается от 232°С более чем на 3°С, для стандартных испытаний непригодно.
8.3 Расходомер калибруют последовательной конденсацией потока пара из каждого выпускного отверстия и взвешиванием общего количества конденсата.
Для этого к выходному отверстию для пара подключают медную трубку, а второй ее конец вводят в цилиндр (6.9) вместимостью 2 дм3, предварительно наполненный дробленым льдом и взвешенный. Пар подается в цилиндр приблизительно 60 с, а затем цилиндр опять взвешивают. Во избежание чрезмерного противодавления цилиндр устанавливают таким образом, чтобы конец медной трубки был погружен в воду на глубину не менее 50 мм.
Количество конденсированного пара определяют по увеличению массы цилиндра. Скорость подачи пара S, см3/с, при 232°С вычисляют по формуле
8.4 Выход пара из выпускных отверстий регулируют так, чтобы скорость подачи пара установилась (1000 +- 150) см3/с, записывают показания расходомера и приступают к подготовке аппарата по 8.2.
10.1 Лабораторные стаканы (6.2), включая стакан для контрольного опыта, промывают растворителем (5.4) до тех пор, пока не удалят все смолы. Стаканы тщательно прополаскивают водой и погружают в моющий раствор. Тип детергента и условия его применения устанавливают в каждой лаборатории. Критерием удовлетворительной очистки может служить сравнение качества очистки стаканов при применении раствора хромовой кислоты (в свежей хромовой кислоте выдерживают в течение 6 ч, ополаскивают дистиллированной водой и сушат). Вынимают стаканы из раствора с помощью щипцов из нержавеющей стали (6.10) и в дальнейшем не касаются стаканов руками, а пользуются щипцами.
При очистке моющими средствами соблюдают правила предосторожности так же тщательно, как при работе с раствором коррозионно-агрессивной хромовой кислоты. Последний используют в качестве эталона, он может заменять моющие растворы в указанной методике очистки.
Предупреждение - Хромовая кислота опасна для здоровья. Она токсична, является признанным канцерогеном, так как содержит соединения Cr (VI), коррозионно-агрессивна и потенциально опасна при контакте с органическими веществами. При очистке с помощью раствора хромовой кислоты надевают защитную одежду и защищают глаза. Нельзя засасывать ртом указанный раствор, после использования раствор нельзя сливать, его следует нейтрализовать с особой тщательностью из-за присутствующей в нем серной кислоты и разложить в соответствии со стандартными методиками для токсичных лабораторных отходов (хром чрезвычайно опасен для окружающей среды). Очищающие растворы сильно окисляющих кислот, не содержащие хром, также очень коррозионные и потенциально опасные при контакте с органическими материалами, не вызывают проблемы с ликвидацией.
10.2 По таблице 1 подбирают условия, необходимые для испытания авиационных и автомобильных бензинов или топлив для турбореактивных двигателей, и устанавливают аппарат в соответствии с методикой, указанной в 7.2 или 8.2. При применении наружного обогрева температуру среды, в которой происходит испарение, регулируют так, чтобы обеспечить заданную температуру в гнезде, в котором проводят определение.
Тип образца | Испаряющий агент | Температура определения, °С | ||
бани | гнезда | |||
| Бензин авиационный и автомобильный | Воздух | 160-165 | 150-160 | |
| Топливо для турбореактивных двигателей | Пар | 232-246 | 229-235 | |