Действующий
5.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать соответственно 
и 0,06%.
и 0,06%.
.
.
.
.
, готовят по 
.
Навеску клинкера или цемента массой 1 г помещают в стакан вместимостью 150 
, прибавляют при помешивании 25 
воды и 5 
соляной кислоты. Навеску тщательно растирают плоским концом стеклянной палочки и доводят объем раствора водой до 50 
, накрывают стакан часовым стеклом, помещают на кипящую водяную баню и выдерживают на ней 15 мин. Затем жидкость фильтруют через фильтр "белая лента" и промывают остаток горячей водой температурой 60-70°С до исчезновения реакций на ион хлора (проба раствором азотнокислого серебра, подкисленного азотной кислотой). Остаток вместе с фильтром переносят в стакан, в котором проводилось разложение навески, и приливают при помешивании 30 
раствора углекислого натрия, нагретого до температуры 80-90°С.
, прибавляют при помешивании 25 воды и 5 соляной кислоты. Навеску тщательно растирают плоским концом стеклянной палочки и доводят объем раствора водой до 50 , накрывают стакан часовым стеклом, помещают на кипящую водяную баню и выдерживают на ней 15 мин. Затем жидкость фильтруют через фильтр "белая лента" и промывают остаток горячей водой температурой 60-70°С до исчезновения реакций на ион хлора (проба раствором азотнокислого серебра, подкисленного азотной кислотой). Остаток вместе с фильтром переносят в стакан, в котором проводилось разложение навески, и приливают при помешивании 30 раствора углекислого натрия, нагретого до температуры 80-90°С.
Стакан накрывают стеклом и нагревают на электрической плитке на асбестовой сетке 15 мин при температуре, близкой к кипению. Жидкость фильтруют через двойной фильтр "белая лента", остаток промывают 5-6 раз горячей водой температурой 60-70°C, затем смачивают 10-12 каплями раствора соляной кислоты и снова промывают до исчезновения реакции на ион хлора.
Остаток после отделения солянокислого фильтрата может быть обработан вместо углекислого натрия 100 
горячего раствора гидроксида натрия при температуре близкой к точке кипения в течение 15 мин. Затем раствор нейтрализуют соляной кислотой по индикатору метиловому красному и добавляют 4-5 капель той же кислоты. Фильтруют и промывают остаток 10-12 раз горячим раствором азотнокислого или хлористого аммония.
горячего раствора гидроксида натрия при температуре близкой к точке кипения в течение 15 мин. Затем раствор нейтрализуют соляной кислотой по индикатору метиловому красному и добавляют 4-5 капель той же кислоты. Фильтруют и промывают остаток 10-12 раз горячим раствором азотнокислого или хлористого аммония.
После этого остаток с фильтром помещают в платиновый или фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи при температуре 950-1000°C до постоянной массы.
1. При массовой доле в цементе нерастворимого остатка выше 0,4%, a также при анализе барийсодержащего портландцемента необходимо проверить его на чистоту отгонкой с фтористоводородной кислотой по п.6.3.3. За значение нерастворимого остатка при этом берется массовая доля отогнанного оксида кремния. Если проверка на чистоту нерастворимого остатка не производилась, то полученное значение умножают на коэффициент 0,7.
2. Солянокислый фильтрат после отделения нерастворимого остатка может быть использован для определения в нем оксида серы (VI) по разд.11.
в процентам вычисляют по формуле
, (14)
- масса пустого тигля, г;
- масса тигля с прокаленным осадком, г;
6.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
Метод основан на разложении навески пробы фтористоводородной кислотой и гравиметрическом определении оксида кремния по разности масс навески пробы и остатка после удаления фторида кремния.
┌─────────────────────────┬───────────────────────┬─────────────────────┐
│ Массовая доля оксида │ S_п │ R_max │
│ кремния │ │ │
├─────────────────────────┼───────────────────────┼─────────────────────┤
│До 1 включ. │ +-0,02 │ 0,03 │
│ │ │ │
│Св. 1 до 5 " │ +-0,10 │ 0,15 │
│ │ │ │
│ " 5 " 18 " │ +-0,15 │ 0,25 │
│ │ │ │
│ " 18 " 25 " │ +-0,20 │ 0,30 │
│ │ │ │
│ " 25 " 40 " │ +-0,30 │ 0,40 │
│ │ │ │
│ " 40 " 70 " │ +-0,35 │ 0,50 │
│ │ │ │
│ " 70 " 85 " │ +-0,45 │ 0,60 │
│ │ │ │
│ " 85 │ +-0,60 │ 0,80 │
└─────────────────────────┴───────────────────────┴─────────────────────┘
Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, доведенный до постоянной массы, смачивают водой, прибавляют 10 капель серной кислоты, 10 
фтористоводородной кислоты и помещают на песчаную баню или электроплитку со слабым нагревом. Выпаривают содержимое тигля до влажных солей, затем добавляют еще 5 
фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха до полного удаления паров серной кислоты. Затем остаток прокаливают в муфельной печи при температуре 900-1000°C в течение 10-15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до постоянной массы.
фтористоводородной кислоты и помещают на песчаную баню или электроплитку со слабым нагревом. Выпаривают содержимое тигля до влажных солей, затем добавляют еще 5 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха до полного удаления паров серной кислоты. Затем остаток прокаливают в муфельной печи при температуре 900-1000°C в течение 10-15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до постоянной массы.
Остаток в тигле используют при систематическом анализе для определения оксидов кальция, магния, железа и алюминия. Для этого остаток сплавляют по п. 6.4.2.1 со смесью для сплавления и растворяют в растворе соляной кислоты 1:3. При необходимости последующего определения оксида серы для разложения навески пробы вместо серной используют азотную кислоту.