После этого остаток с фильтром помещают в платиновый или фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи при температуре 950-1000°C до постоянной массы.

Примечания:

1. При массовой доле в цементе нерастворимого остатка выше 0,4%, a также при анализе барийсодержащего портландцемента необходимо проверить его на чистоту отгонкой с фтористоводородной кислотой по п.6.3.3. За значение нерастворимого остатка при этом берется массовая доля отогнанного оксида кремния. Если проверка на чистоту нерастворимого остатка не производилась, то полученное значение умножают на коэффициент 0,7.

2. Солянокислый фильтрат после отделения нерастворимого остатка может быть использован для определения в нем оксида серы (VI) по разд.11.

5.2.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого остатка в процентам вычисляют по формуле

где - масса пустого тигля, г;

- масса тигля с прокаленным осадком, г;

m - масса навески пробы, г.

6. Определение оксида кремния

6.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

6.2. Гравиметрический метод при массовой доле оксида кремния более 90%

Метод основан на разложении навески пробы фтористоводородной кислотой и гравиметрическом определении оксида кремния по разности масс навески пробы и остатка после удаления фторида кремния.

6.2.1. Средства анализа

Весы лабораторные общего назначения.

%

┌─────────────────────────┬───────────────────────┬─────────────────────┐
│  Массовая доля оксида   │          S_п          │        R_max        │
│         кремния         │                       │                     │
├─────────────────────────┼───────────────────────┼─────────────────────┤
│До 1 включ.              │        +-0,02         │        0,03         │
│                         │                       │                     │
│Св.  1 до 5 "            │        +-0,10         │        0,15         │
│                         │                       │                     │
│ "   5 " 18 "            │        +-0,15         │        0,25         │
│                         │                       │                     │
│ "  18 " 25 "            │        +-0,20         │        0,30         │
│                         │                       │                     │
│ "  25 " 40 "            │        +-0,30         │        0,40         │
│                         │                       │                     │
│ "  40 " 70 "            │        +-0,35         │        0,50         │
│                         │                       │                     │
│ "  70 " 85 "            │        +-0,45         │        0,60         │
│                         │                       │                     │
│ "  85                   │        +-0,60         │        0,80         │
└─────────────────────────┴───────────────────────┴─────────────────────┘

┌─────────────────────────┬───────────────────────┬─────────────────────┐

Печь муфельная.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь для сплавления по п.6.4.1.

6.2.2. Проведение анализа

Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, доведенный до постоянной массы, смачивают водой, прибавляют 10 капель серной кислоты, 10 фтористоводородной кислоты и помещают на песчаную баню или электроплитку со слабым нагревом. Выпаривают содержимое тигля до влажных солей, затем добавляют еще 5 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха до полного удаления паров серной кислоты. Затем остаток прокаливают в муфельной печи при температуре 900-1000°C в течение 10-15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до постоянной массы.

Остаток в тигле используют при систематическом анализе для определения оксидов кальция, магния, железа и алюминия. Для этого остаток сплавляют по п. 6.4.2.1 со смесью для сплавления и растворяют в растворе соляной кислоты 1:3. При необходимости последующего определения оксида серы для разложения навески пробы вместо серной используют азотную кислоту.

6.2.3. Обработка результатов

Массовую долю оксида кремния в процентах вычисляют по формуле

где - масса тигля с навеской пробы, г;

- масса тигля с прокаленным остатком, г;

m - масса навески пробы, г.

6.3. Гравиметрический метод при массовой доле оксида кремния до 90%

Метод основан на коагуляции желатином кремнекислоты, выделившейся при разложении анализируемой пробы концентрированной соляной кислотой при нагревании, способствующем быстрому количественному переводу ее в нерастворимое состояние, последующем прокаливании выделенного осадка при температуре 1000°C и нахождении массовой доли оксида кремния по изменению массы выделенного осадка.

6.3.1. Средства анализа

Весы лабораторные общего назначения.

Печь муфельная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор массовой концентрацией 10 : 1 г желатина растворяют в 100 воды, нагретой до 70°C, раствор должен быть свежеприготовленным.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрацией 10 .

Смесь для сплавления по п. 6.4.1.

6.3.2. Проведение анализа

Клинкер, портландцемент, шлакопортландцемент и другие материалы, поддающиеся разложению кислотами, переводят в раствор обработкой соляной кислотой. Для этого навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 50 и осторожно добавляют 10 соляной кислоты так, чтобы она стекла по стенке стакана, и накрывают часовым стеклом.