3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю влаги (X) в процентах вычисляют по формуле

где - масса навески с бюксом до сушки, г;

- масса навески с бюксом после сушки, г;

- масса навески пробы, г.

4. Определение потери массы при прокаливании

4.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать соответственно и 0,10% при потере массы при прокаливании до 1% (но не менее 0,5%); и 0,20% при более высокой потере массы при прокаливании (но не более 45%).

4.2. Гравиметрический метод

4.2.1. Средства анализа

Весы лабораторные общего назначения.

Печь муфельная.

4.2.2. Проведение анализа

Навеску пробы массой 1 г, высушенную при температуре 105-115°С, помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый или фарфоровый тигель и нагревают в муфельной печи, где выдерживают 30 мин при температуре 950-1000°С, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют при той же температуре до получения постоянной массы.

При определении потери массы при прокаливании шлакопортландцемента, шлака, золы навеску анализируемой пробы выдерживают в муфельной печи при температуре 950-1000°С в течение 1-2 мин и прокаливание повторяют до получения минимального значения массы.

В материалах, содержащих органические соединения, а также кристаллизационную воду, определение потери массы при прокаливании начинают при температуре 400-500°С прокаливая пробу до постоянной массы.

4.2.3. Обработка результатов

Потерю массы при прокаливании в процентах вычисляют по формуле

где - масса навески с тиглем до прокаливания, г;

- масса навески с тиглем после прокаливания, г;

m - масса навески пробы, г.

5. Определение нерастворимого остатка

5.1. Ошибка повторяемости и расхождение между результатами параллельных определений не должны превышать соответственно и 0,06%.

5.2. Гравиметрический метод

5.2.1. Средства анализа

Весы лабораторные общего назначения.

Печь муфельная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1 : 9.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой концентрацией 50 .

Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрацией 10 .

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор массовой концентрацией 20 .

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор массовой концентрацией 20 .

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОCT 18300.

Индикатор метиловый красный, спиртовый раствор массовой концентрацией 2 , готовят по ГОСТ 4919.2.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрацией 10 .

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

5.2.2. Проведение анализа

Навеску клинкера или цемента массой 1 г помещают в стакан вместимостью 150 , прибавляют при помешивании 25 воды и 5 соляной кислоты. Навеску тщательно растирают плоским концом стеклянной палочки и доводят объем раствора водой до 50 , накрывают стакан часовым стеклом, помещают на кипящую водяную баню и выдерживают на ней 15 мин. Затем жидкость фильтруют через фильтр "белая лента" и промывают остаток горячей водой температурой 60-70°С до исчезновения реакций на ион хлора (проба раствором азотнокислого серебра, подкисленного азотной кислотой). Остаток вместе с фильтром переносят в стакан, в котором проводилось разложение навески, и приливают при помешивании 30 раствора углекислого натрия, нагретого до температуры 80-90°С.

Стакан накрывают стеклом и нагревают на электрической плитке на асбестовой сетке 15 мин при температуре, близкой к кипению. Жидкость фильтруют через двойной фильтр "белая лента", остаток промывают 5-6 раз горячей водой температурой 60-70°C, затем смачивают 10-12 каплями раствора соляной кислоты и снова промывают до исчезновения реакции на ион хлора.

Остаток после отделения солянокислого фильтрата может быть обработан вместо углекислого натрия 100 горячего раствора гидроксида натрия при температуре близкой к точке кипения в течение 15 мин. Затем раствор нейтрализуют соляной кислотой по индикатору метиловому красному и добавляют 4-5 капель той же кислоты. Фильтруют и промывают остаток 10-12 раз горячим раствором азотнокислого или хлористого аммония.

После этого остаток с фильтром помещают в платиновый или фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи при температуре 950-1000°C до постоянной массы.

Примечания:

1. При массовой доле в цементе нерастворимого остатка выше 0,4%, a также при анализе барийсодержащего портландцемента необходимо проверить его на чистоту отгонкой с фтористоводородной кислотой по п.6.3.3. За значение нерастворимого остатка при этом берется массовая доля отогнанного оксида кремния. Если проверка на чистоту нерастворимого остатка не производилась, то полученное значение умножают на коэффициент 0,7.

2. Солянокислый фильтрат после отделения нерастворимого остатка может быть использован для определения в нем оксида серы (VI) по разд.11.

5.2.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого остатка в процентам вычисляют по формуле