Действующий
Настоящий международный стандарт устанавливает метод определения температуры текучести нефтяного масла любого вида. Определение температуры текучести темных, цилиндровых масел и недистиллятного котельного топлива описано в п. 5.9.
Температура текучести - самая низкая температура, при которой сохраняется текучесть масла в охлажденном состоянии при условиях, установленных настоящим стандартом.
После предварительного нагревания пробу охлаждают с определенной скоростью и через каждые 3°С проверяют на состояние подвижности. Наиболее низкая температура, при которой наблюдается движение масла, считается температурой текучести.
4.1. Пробирка плоскодонная из прозрачного стекла, внутренний диаметр которой 30-33,5 мм, а высота 115-125 мм. На пробирке должна быть обозначена линия объема пробы, равного 45 см3, а также верхний и нижний допускаемые уровни, причем допускается отклонение от линии объема пробы +-3 мм.
Наименование показателя | Характеристика термометров для определения температуры текучести | |
высокой | низкой | |
| Диапазон шкалы, °С | От -30 до +50 | От -80 до +20 |
| Глубина погружения, мм | 108 | 76 |
| Цена деления, °С | 1 | 1 |
| Удлинение линии через каждые | 5°С | |
| Оцифровка через каждые | 10°С | |
| Погрешность шкалы, °С: | 0,5 | - |
| до деления минус 33°С | - | 1 |
| до деления ниже минус 33°С | - | 2 |
| Предел нагревания, допускаемый камерой расширения, °С, не более | 100 | 60 |
| Общая длина, мм | 231+-5 | 232+-5 |
| Диаметр столбика, мм | 7-8 | |
| Длина резервуара (шарика), мм | 7-9,5 | 8-9,5 |
| Диаметр резервуара, мм | 5,5-7,0 | 5,0-6,5 |
| Расстояние от дна резервуара, мм: | ||
| до деления минус 38°С | 120-130 | - |
| до деления минус 57°С | - | 120-130 |
| Расстояние от дна резервуара, мм: | ||
| до деления 49°С | 195-205 | - |
| до деления 20°С | - | 182-196 |
4.4 Муфта водонепроницаемая, цилиндрической формы, из стекла или металла, плоскодонная, глубиной 115 мм, внутренний диаметр которой на 9,5-12,5 мм больше наружного диаметра плоскодонной пробирки.
4.6. Прокладка кольцеобразной формы толщиной 4 мм, плотно прилегающая к наружной поверхности плоскодонной пробирки и свободно входящая в муфту. Прокладку изготовляют из пробки, войлока или другого соответствующего материала, способного сохранять свою форму. Прокладка должна предохранять пробирку от соприкосновения с муфтой.
Размеры и форма бани являются произвольными, но обязательным является штатив для крепления муфты в вертикальном положении. При определении температуры текучести ниже минус 10°С требуется несколько бань, в которых с помощью холодильного устройства или охлаждающих смесей поддерживается необходимая температура.
5.1. В пробирку наливают светлое масло до отметки уровня или между двумя вытравленными отметками. Если необходимо, то масло нагревают в водяной бане до состояния, при котором его легко вылить в пробирку.
Примечание. Если пробу нагревали до температуры выше 45°С в течение предшествующих 24 ч или неизвестны тепловые свойства пробы, то перед испытанием пробу выдерживают в течение 24 ч при комнатной температуре.
5.2. При испытании продукта с высокой температурой текучести пробирку закрывают пробкой и вставляют термометр (п. 4.2.), а если температура текучести выше 39°С, то используют термометр, описанный в примечании 1. Необходимо, чтобы пробка плотно закрывала пробирку, термометр и пробирка были соосными, а шарик термометра был погружен таким образом, чтобы начало капилляра находилось на 3 мм ниже поверхности масла (см. примечание 2).
1. При проведении испытаний выше 39°С допускается применять любой термометр с диапазоном шкалы от 32 до 105°С. Рекомендуется применять термометр полного погружения с ценой деления 0,5°С.
2. В связи с тем, что периодически происходит разделение ртутной или толуольной нити термометров, а при испытании масел с высокой степенью помутнения и текучести это разделение нельзя определить непосредственно, рекомендуется проверять точки замерзания термометров непосредственно перед испытанием. Термометр, показывающий точку замерзания, отличную от 0°С более чем на 1°С, необходимо повторно проверить перед испытанием.
Масло нагревают без перемешивания до 45°С в бане с температурой 48°С, затем охлаждают до 36°С на воздухе или в водяной бане с температурой 25°С. Далее поступают, как указано в п. 5.4.
5.4. Диск помещают на дно муфты. На расстоянии 25 мм от дна на плоскодонную пробирку надевают кольцеобразную прокладку. Диск, прокладка, внутренняя и наружная поверхности муфты должны быть сухими и чистыми. Вставляют пробирку в муфту.
5.5. Температуру в охлаждающей бане поддерживают от минус 1°С до плюс 2°С. Устанавливают муфту с пробиркой в охлаждающую баню в вертикальном положении так, чтобы не более 25 мм муфты выступало из охлаждающей среды.
5.6. После охлаждения масла и начала образования кристаллов парафина следует быть очень осторожным, чтобы не нарушить массу масла и не допустить смещения термометра в масле; нарушение губчатой цепи кристаллов парафина может привести к неточным результатам.
5.7. Начиная с температуры, которая на 9°С выше предполагаемой температуры текучести масел, имеющих температуру текучести выше 33°С или на 12°С выше температуры текучести для остальных масел, через каждые 3°С осторожно вынимают сосуд из муфты и проверяют подвижность масла при наклоне. Полный цикл, при котором пробирку извлекают из муфты и помещают на место, не должен превышать 3 с. Если при достижении температуры 9°С наблюдается подвижность масла, пробирку помещают в другую муфту во вторую баню с температурой от минус 15 до минус 18°С (см. примечание). Если при температуре минус 6°С наблюдается подвижность масла, сосуд в другой муфте переносят в баню с температурой от минус 31,5 до минус 34,5°С.
Для определения очень низкой температуры текучести необходимы дополнительные бани, при этом температура каждой бани должна быть на 17°С ниже температуры предыдущей бани. Пробирку переносят в следующую баню, если температура масла на 27°С выше температуры новой бани (см. примечание). Как только прекращается текучесть масла в пробирке, последнюю устанавливают в горизонтальном положении и наблюдают за поведением масла. Если в течение 5 с будет обнаружено какое-либо смещение поверхности масла (измерение времени проводят секундомером), сразу же помещают пробирку в муфту и повторяют испытание при температуре на 3°С ниже предыдущей.
Примечание. Муфта может быть оставлена в бане или перемещена с пробиркой. Не следует помещать пробирку непосредственно в охлаждающую среду.
5.8. Испытание продолжают до достижения того момента, при котором масло не течет, если сосуд находится в горизонтальном положении в течение 5 с. Записывают показания термометра.
5.9. Результат, полученный при испытании темных, цилиндровых масел и недистиллятного котельного топлива в соответствии с пп. 5.1-5.8, является максимальной температурой текучести (см. примечание). При необходимости определяют минимальную температуру текучести следующим образом: пробу нагревают при перемешивании до 105°С, переливают в плоскодонную пробирку, охлаждают до 36°С и определяют температуру текучести в соответствии с пп. 5.1-5.8.