Действующий
Наименование показателя | Характеристика термометров для определения температуры текучести | |
высокой | низкой | |
| Диапазон шкалы, °С | От -30 до +50 | От -80 до +20 |
| Глубина погружения, мм | 108 | 76 |
| Цена деления, °С | 1 | 1 |
| Удлинение линии через каждые | 5°С | |
| Оцифровка через каждые | 10°С | |
| Погрешность шкалы, °С: | 0,5 | - |
| до деления минус 33°С | - | 1 |
| до деления ниже минус 33°С | - | 2 |
| Предел нагревания, допускаемый камерой расширения, °С, не более | 100 | 60 |
| Общая длина, мм | 231+-5 | 232+-5 |
| Диаметр столбика, мм | 7-8 | |
| Длина резервуара (шарика), мм | 7-9,5 | 8-9,5 |
| Диаметр резервуара, мм | 5,5-7,0 | 5,0-6,5 |
| Расстояние от дна резервуара, мм: | ||
| до деления минус 38°С | 120-130 | - |
| до деления минус 57°С | - | 120-130 |
| Расстояние от дна резервуара, мм: | ||
| до деления 49°С | 195-205 | - |
| до деления 20°С | - | 182-196 |
4.4 Муфта водонепроницаемая, цилиндрической формы, из стекла или металла, плоскодонная, глубиной 115 мм, внутренний диаметр которой на 9,5-12,5 мм больше наружного диаметра плоскодонной пробирки.
4.6. Прокладка кольцеобразной формы толщиной 4 мм, плотно прилегающая к наружной поверхности плоскодонной пробирки и свободно входящая в муфту. Прокладку изготовляют из пробки, войлока или другого соответствующего материала, способного сохранять свою форму. Прокладка должна предохранять пробирку от соприкосновения с муфтой.
Размеры и форма бани являются произвольными, но обязательным является штатив для крепления муфты в вертикальном положении. При определении температуры текучести ниже минус 10°С требуется несколько бань, в которых с помощью холодильного устройства или охлаждающих смесей поддерживается необходимая температура.
5.1. В пробирку наливают светлое масло до отметки уровня или между двумя вытравленными отметками. Если необходимо, то масло нагревают в водяной бане до состояния, при котором его легко вылить в пробирку.
Примечание. Если пробу нагревали до температуры выше 45°С в течение предшествующих 24 ч или неизвестны тепловые свойства пробы, то перед испытанием пробу выдерживают в течение 24 ч при комнатной температуре.
5.2. При испытании продукта с высокой температурой текучести пробирку закрывают пробкой и вставляют термометр (п. 4.2.), а если температура текучести выше 39°С, то используют термометр, описанный в примечании 1. Необходимо, чтобы пробка плотно закрывала пробирку, термометр и пробирка были соосными, а шарик термометра был погружен таким образом, чтобы начало капилляра находилось на 3 мм ниже поверхности масла (см. примечание 2).
1. При проведении испытаний выше 39°С допускается применять любой термометр с диапазоном шкалы от 32 до 105°С. Рекомендуется применять термометр полного погружения с ценой деления 0,5°С.
2. В связи с тем, что периодически происходит разделение ртутной или толуольной нити термометров, а при испытании масел с высокой степенью помутнения и текучести это разделение нельзя определить непосредственно, рекомендуется проверять точки замерзания термометров непосредственно перед испытанием. Термометр, показывающий точку замерзания, отличную от 0°С более чем на 1°С, необходимо повторно проверить перед испытанием.
Масло нагревают без перемешивания до 45°С в бане с температурой 48°С, затем охлаждают до 36°С на воздухе или в водяной бане с температурой 25°С. Далее поступают, как указано в п. 5.4.
5.4. Диск помещают на дно муфты. На расстоянии 25 мм от дна на плоскодонную пробирку надевают кольцеобразную прокладку. Диск, прокладка, внутренняя и наружная поверхности муфты должны быть сухими и чистыми. Вставляют пробирку в муфту.
5.5. Температуру в охлаждающей бане поддерживают от минус 1°С до плюс 2°С. Устанавливают муфту с пробиркой в охлаждающую баню в вертикальном положении так, чтобы не более 25 мм муфты выступало из охлаждающей среды.
5.6. После охлаждения масла и начала образования кристаллов парафина следует быть очень осторожным, чтобы не нарушить массу масла и не допустить смещения термометра в масле; нарушение губчатой цепи кристаллов парафина может привести к неточным результатам.
5.7. Начиная с температуры, которая на 9°С выше предполагаемой температуры текучести масел, имеющих температуру текучести выше 33°С или на 12°С выше температуры текучести для остальных масел, через каждые 3°С осторожно вынимают сосуд из муфты и проверяют подвижность масла при наклоне. Полный цикл, при котором пробирку извлекают из муфты и помещают на место, не должен превышать 3 с. Если при достижении температуры 9°С наблюдается подвижность масла, пробирку помещают в другую муфту во вторую баню с температурой от минус 15 до минус 18°С (см. примечание). Если при температуре минус 6°С наблюдается подвижность масла, сосуд в другой муфте переносят в баню с температурой от минус 31,5 до минус 34,5°С.
Для определения очень низкой температуры текучести необходимы дополнительные бани, при этом температура каждой бани должна быть на 17°С ниже температуры предыдущей бани. Пробирку переносят в следующую баню, если температура масла на 27°С выше температуры новой бани (см. примечание). Как только прекращается текучесть масла в пробирке, последнюю устанавливают в горизонтальном положении и наблюдают за поведением масла. Если в течение 5 с будет обнаружено какое-либо смещение поверхности масла (измерение времени проводят секундомером), сразу же помещают пробирку в муфту и повторяют испытание при температуре на 3°С ниже предыдущей.
Примечание. Муфта может быть оставлена в бане или перемещена с пробиркой. Не следует помещать пробирку непосредственно в охлаждающую среду.
5.8. Испытание продолжают до достижения того момента, при котором масло не течет, если сосуд находится в горизонтальном положении в течение 5 с. Записывают показания термометра.
5.9. Результат, полученный при испытании темных, цилиндровых масел и недистиллятного котельного топлива в соответствии с пп. 5.1-5.8, является максимальной температурой текучести (см. примечание). При необходимости определяют минимальную температуру текучести следующим образом: пробу нагревают при перемешивании до 105°С, переливают в плоскодонную пробирку, охлаждают до 36°С и определяют температуру текучести в соответствии с пп. 5.1-5.8.
Примечание. Если пробу нагревали до температуры выше 45°С в течение предшествующих 24 ч или неизвестны тепловые свойства пробы, то перед испытанием пробу нагревают до 100°С и выдерживают при комнатной температуре в течение 24 ч.
Расхождение между результатами параллельных определений, выполненных одним и тем же лаборантом, не должно превышать 3°С (при 95%-ном доверительном уровне).
Результаты, полученные разными лабораториями, считаются недействительными, если они отличаются более чем на 6°С (при 95%-ном доверительном уровне).
Примечание. Характерным свойством этих масел является то, что температура, которой они подвергнуты перед испытанием, влияет на температуры текучести. Минимальная темрература текучести, определенная по специальной методике, приблизительно дает значение приведенной воспроизводимости; максимальная температура текучести имеет большое отклонение, зависящее от термических свойств масел.