Отбор проб - по ГОСТ 13586.3.

2. Аппаратура, материалы и реактивы

Шкаф сушильный электрический СЭШ-ЗМ с нагревом сушильной камеры до 150°С и с терморегулятором, обеспечивающим создание и поддержание температуры в рабочей зоне высушивания 100-140°С с погрешностью _2°С. Допускаемые отклонения напряжения питания сушильного шкафа от номинального не должны превышать ( ) В. При больших отклонениях следует применять стабилизатор напряжения переменного тока мощностью не менее 2000  любого типа.

Аппарат для ускоренного охлаждения проб зерна после предварительной сушки типа АУО.

Электровлагомеры.

Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания _0,01 г.

Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания _1 г.

Рассев лабораторный.

Мельница лабораторная типа ЛЗМ или другого типа, обеспечивающая измельчение зерна по крупности.

Дробилка лабораторная для измельчения стержней кукурузных початков типа ДСК.

Термометр стеклянный ртутный электроконтактный по ГОСТ 9871.

Бюксы металлические с крышками высотой 20 мм и диаметром 48 мм.

Бюксы с сетчатым дном и крышкой (сетчатые) с размером отверстий сетки 0,45 мм, высотой 15 мм и диаметром 77 мм.

Эксикаторы по ГОСТ 25336 исполнения 2.

Сито из решетного полотна по ТУ 23.2.2068-89 с круглыми отверстиями диаметром 5,0 мм (полотно 1-50).

Сита N 1 и 08 по ТУ 14-4-1374.

Вставки для эксикатора фарфоровые по ГОСТ 9147,

Совок для проб.

Часы сигнальные.

Секундомер механический по ТУ 25-1819.0021.

Щипцы тигельные.

Банки вместимостью 1000  .

Вазелин технический.

Кальций хлористый по ГОСТ 450 или серная кислота по ГОСТ 4204 (плотностью не менее 1,84  ) или другие осушители. В зависимости от продолжительности работы, но не менее одного раза в месяц, хлористый кальций прокаливают в фарфоровой чашке до превращения его в аморфную массу. При применении серной кислоты проверяют ее плотность (если плотность менее 1,84  , ее заменяют).

Примечание. Допускается использовать другие аппаратуру, материалы и реактивы с техническими характеристиками, не ниже указанных.

3. Подготовка к испытанию

3.1. Из средней пробы выделяют навеску массой (300_10) г.

3.2. Выделенное зерно помещают в плотно закрывающийся сосуд, заполнив его на две трети объема. Зерно, имеющее температуру ниже температуры обычных лабораторных условий (20_5)°С, выдерживают в закрытом сосуде до температуры окружающей среды.

3.3. На дно тщательно вымытого и просушенного эксикатора помещают прокаленный хлористый кальций или другой осушитель. Пришлифованные края эксикатора смазывают тонким слоем вазелина.

3.4. Новые бюксы просушивают в сушильном шкафу в течение 60 мин и помещают для полного охлаждения в эксикатор.

Бюксы, находящиеся в обращении, также должны храниться в эксикаторе.

3.5. В выделенном зерне определяют влажность с помощью электровлагомеров по ГОСТ 8.434 для выбора варианта и метода и установления продолжительности подсушивания.

3.6. Для зерна с влажностью до 17% определение проводят без предварительного подсушивания. Для зерна с влажностью свыше 17% определение проводят с предварительным подсушиванием до остаточной влажности в пределах 9 - 17%. Для зерна овса и кукурузы предварительное подсушивание проводят при влажности свыше 15,5%.

4. Проведение испытания

4.1. Перед началом испытаний зерно тщательно перемешивают, встряхивая сосуд в разных направлениях и плоскостях.

4.2. Определение влажности с предварительным подсушиванием

4.2.1. В просушенную и взвешенную сетчатую бюксу из подготовленного зерна для определения влажности из разных мест отбирают совком навеску зерна массой 20,00 г. Бюксу закрывают и взвешивают.

4.2.2. Перед подсушиванием зерна сушильный шкаф разогревают до температуры 110°С.

4.2.3. Бюксы с навесками зерна помещают в сушильный шкаф при температуре 110°С и сушат при 105°С, для чего подвижный контакт термометра устанавливают на 105°С. Свободные гнезда шкафа закрывают заглушками. Продолжительность восстановления температуры до 105°С в камере СЭШ-ЗМ после загрузки в нее бюкс с навесками не должна превышать 4 мин. Продолжительность подсушивания навесок зерна в зависимости от влажности, предварительно определенной с помощью электровлагомера, устанавливают по табл. 1.

Таблица 1
Наименование культуры	Продолжительность подсушивания (с момента восстановления температуры 105 °С в камере СЭШ-ЗМ), мин. при влажности, %
	до 25	от 25 до 35	более 35
Пшеница, рожь, овес, просо, сорго, гречиха, ячмень, рис-зерно	7	12	30
Кукуруза, фасоль, горох, нут	15	25	40
Чина, вика, чечевица	15	25	25

Примечание. При одновременном предварительном подсушивании зерна одной или нескольких культур с различной исходной влажностью допускается продолжительность подсушивания, установленная в таблице для испытуемого зерна с максимальной исходной влажностью. При этом предварительное подсушивание кукурузы, фасоли, гороха, нута с исходной влажностью свыше 35% должно проводиться отдельно от всех других культур в течение регламентированных 40 мин.

4.2.4. По окончании предварительного подсушивания бюксы с зерном вынимают и охлаждают с помощью охладителя типа АУО в течение 5 мин, после чего взвешивают и зерно измельчают.

4.2.5. Сушильный шкаф СЭШ-ЗМ во время охлаждения бюкс с зерном готовят к дальнейшей работе следующим образом:

контактный термометр переключают на температуру 130°С и оставляют включенным до конца измельчения навесок зерна;

при достижении в камере сушильного шкафа температуры 130°С отключают контактный термометр и разогревают шкаф до температуры 140°С.

4.2.6. Подсушенную и охлажденную навеску зерна переносят из сетчатых бюкс в мельницу и измельчают: зерно пшеницы, ржи, риса-зерна, гречихи, проса, сорго, кукурузы, гороха, фасоли, чечевицы, вики, нута, чины - 30 с, зерно ячменя, овса, люпина - 60 с.

Крупность помола периодически (не реже одного раза в десять дней) контролируют просеиванием навесок на ситах N 1 и 08 на гладкой поверхности без встряхивания сит в течение 3 мин при 110-120 круговых движений в минуту или на лабораторном рассеве в течение 5 мин при частоте вращения 180-200 об/мин. При этом остаток на сите N 1 должен быть не более 5%, проход через сито N 08 - не менее 50%. Если регламентируемая крупность не обеспечивается, следует увеличить продолжительность размола.

4.2.7. Из эксикатора извлекают две чистые просушенные металлические бюксы и взвешивают с точностью до второго десятичного знака.

4.2.8. Измельченное зерно сразу переносят в две металлические бюксы и массу каждой натески доводят до 5,00 г, после чего взвешенные бюксы с зерном закрывают и помещают в эксикатор.

4.2.9. Контактный термометр переключают на температуру 130°С и в шкаф быстро помещают бюксы с навесками размолотого зерна, причем сначала в гнездо ставят крышку, а на крышку - бюксу. Свободные гнезда шкафа заполняют пустыми бюксами. Измельченное зерно всех культур, кроме кукурузы, высушивают в течение 40 мин, измельченное зерно кукурузы - в течение 60 мин, стержни кукурузы - в течение 40 мин, отсчет времени ведется с момента установления температуры 130°С.