Действующий
3.1 температура начала кипения: Температура, отмеченная (скорректированная, если необходимо) в момент падения первой капли конденсата с конца холодильника во время перегонки в стандартных условиях.
3.2 температура конца кипения: Максимальная температура, отмеченная (скорректированная, если необходимо) в период завершающей стадии перегонки в стандартных условиях. Это обычно происходит после выпаривания всей жидкости со дна колбы. Максимальная температура часто используется как синоним температуры конца кипения.
3.3 температура конца перегонки (выпаривания): Температура, отмеченная (скорректированная, если необходимо) в момент испарения последней капли жидкости со дна колбы во время перегонки в стандартных условиях. Капли или пленка жидкости на стенке колбы или термометра не учитываются.
Примечание - На практике чаще применяют термин "температура конца кипения", чем "выпаривания". Последняя может быть использована для дистиллятов специального назначения, например, применяемых в лакокрасочной промышленности. Термин "температура выпаривания" применяется вместо температуры конца кипения при испытании образцов, когда точность определения температуры кипения не удовлетворяет требованиям 5.6.
3.4 температура разложения: Показание термометра, соответствующее первым признакам термического разложения в колбе.
Примечание - Характерными признаками термического разложения являются выделение белых паров и неустойчивые показания термометра, которые обычно уменьшаются после любой попытки отрегулировать нагрев.
3.5 объем отогнанного продукта: Объем конденсата в кубических сантиметрах в мерном цилиндре, который отмечают одновременно с показанием термометра.
3.7 восстановленный общий отгон: Сумма объема конденсата в мерном цилиндре и остатка в колбе, определенная в соответствии с 5.4.8, в процентах.
3.9 остаток: Разность восстановленного общего отгона и отгона (выхода), в процентах, или объем остатка в кубических сантиметрах при непосредственном его измерении.
Сущность метода заключается в перегонке 100 см3 испытуемого образца при условиях, соответствующих природе продукта (таблица 1), и проведении постоянных наблюдений за показаниями термометра и объемами конденсата.
Наименование показателя | Значения для группы | ||||
1 | 2 | 3 | 4 | ||
| 1 Характеристика образца | |||||
| 1.1 Давление насыщенных паров при 37,8°С, кПа (мм рт. ст.) (ГОСТ 1756) | >= 65,5 (>= 488) | <65,5 (< 488) | |||
| 1.2 Перегонка,°С: | |||||
| температура начала кипения* | - | <= 100 | > 100 | ||
| температура конца кипения | <= 250 | >250 | |||
| 2 Подготовка аппаратуры | |||||
| 2.1 Термометр для перегонки (5.1.8) | Низкотемпературный термометр | Высокотемпературный термометр | |||
| 2.2 Диаметр отверстия прокладки колбы**, мм | 37,5 или 50 | 50 | |||
| 2.3 Температура в начале испытания,°С: | |||||
| колбы и термометры | 13-18 | <= Температура окружающей среды | |||
| прокладки для колбы и кожуха | Температура окружающей среды | - | |||
| мерного цилиндра со 100 см3 пробы (5.1.6) | 13-18 | От 13 до температуры окружающей среды | |||
| 2.4 Вместимость колбы, см3 (5.1.1) | 125 | ||||
| 3 Условия проведения испытания | |||||
| 3.1 Температура охлаждающей жидкости в холодильнике,°С | 0-1 | 0-4 | 0-60*** | ||
| 3.2 Температура среды, окружающей мерный цилиндр,°С | 13-18 | В пределах +-3°С от температуры загруженного продукта | |||
| 3.3 Время от момента нагревания до начала кипения, мин | 5-10 | 5-15 | |||
| 3.4 Время от начала кипения до получения 5% отгона, с | 60-75 | - | |||
| 3.5 Постоянная средняя скорость перегонки отгона 5% до получения 95 см3 отгона, см3/мин | 4-5 | ||||
| 3.6 Время перегонки от 95 см3 отгона до конца кипения, мин | 3-5 или 2-5 | <=5 | |||
| * Определено при условиях испытаний соответствующей группы продуктов.** Диаметры отверстия подставки колбы могут быть изменены.*** Температуру охлаждающей жидкости устанавливают в зависимости от содержания парафина в испытуемой пробе или ее дистиллятных фракциях. Следует поддерживать минимальную температуру, обеспечивающую необходимую скорость перегонки. | |||||
В зависимости от давления насыщенных паров и температуры начала и конца кипения нефтепродукты подразделяют на четыре группы (таблица 1).
Допускается использовать другие типы аппаратов, в том числе автоматические, обеспечивающие получение результатов в соответствии с точностью метода.
Использование автоматических приборов допустимо только при согласии заинтересованных сторон и указании в протоколе испытания типа прибора. В приложении А приведен метод определения фракционного состава при помощи автоматического аппарата.
Колба должна быть изготовлена из термостойкого стекла (рисунок 3) или типа КРН по ГОСТ 25336. Края пароотводной трубки и горловины колбы должны быть оплавлены.
Примечание - Для испытаний, в которых определяют температуру конца перегонки нефтепродуктов, целесообразно применять специально отобранные колбы, имеющие дно и стенки одинаковой толщины.
Могут быть использованы другие конструкции холодильника при условии, что полученные при этом результаты соответствуют точности 5.6.
5.1.2.1 Трубка холодильника должна быть изготовлена из цельнотянутой латунной трубки. Длина трубки 560 мм, наружный диаметр 14 мм, толщина стенки от 0,8 мм до 0,9 мм.
5.1.2.2 Трубка холодильника должна быть установлена так, чтобы часть ее длиной приблизительно 390 мм была погружена в охлаждающую среду, верхний конец трубки выступал из охлаждающей бани на 50 мм, а нижний - на 114 мм.
Средний наклон должен составлять 0,26 мм на 1 мм трубки холодильника (эквивалентно углу в 15°), а участок погруженной части трубки холодильника должен иметь наклон не менее 0,24 мм и не более 0,28 мм на 1 мм трубки холодильника.
Выступающая нижняя часть трубки холодильника длиной 76 мм должна быть изогнута вниз и слегка назад для обеспечения контакта конденсата со стенкой мерного цилиндра в точке, расположенной на расстоянии от 25 до 32 мм ниже верхней кромки мерного цилиндра. Нижний конец трубки холодильника обрезают под острым углом, чтобы он мог соприкасаться со стенкой мерного цилиндра.
5.1.2.3 Вместимость охлаждающей бани должна быть рассчитана не менее чем на 5,5 дм3 охлаждающего агента.
Трубка холодильника должна быть расположена в охлаждающей бане так, чтобы ее осевая линия находилась на расстоянии не менее 32 мм ниже верхней части корпуса бани на входе и не менее 19 мм над дном бани в месте выхода.