Если расхождение превышает предел повторяемости 0,7 , то поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.2.2.1).

6.9.4 Характеристики точности и прецизионности методики

В таблице Б.З (приложение Б) представлены данные, полученные в результате проведения исследования в соответствии с рекомендациями ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-2, ГОСТ ИСО 5725-4, ГОСТ ИСО 5725-6.

6.9.5 Совместимость результатов анализа для двух лабораторий

Абсолютное расхождение результатов анализов, полученных в двух различных лабораториях (по двум параллельным определениям в каждой лаборатории), не должно превышать значение критической разности , равное 2,0 .

Если в одной или двух лабораториях проводилось четыре параллельных определения, то значение рассчитывают в соответствии с рекомендациями ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.2.2).

В случае превышения значения критической разности противоречие между результатами двух лабораторий разрешают в соответствии с рекомендациями ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.3).

6.10 Определение массовой концентрации сложных эфиров

Газохроматографический метод определения массовой концентрации сложных эфиров - по документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.

В процессе производства спирта (внутри предприятий) определение массовой концентрации сложных эфиров проводят газохроматографическим методом или фотоэлектрокол ори метрическим методом приведенным ниже.

Метод основан на измерении интенсивности окраски продуктов реакции железа (III) - хлорида с гидроксамовой кислотой образующейся в результате взаимодействия сложных эфиров спирта с гидрок-силамином в щелочной среде с применением фотоэлектроколориметра.

Диапазон измерений - 4 - 30 безводного спирта.

6.10.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда

Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр), со спектральным диапазоном измерений 315-980 нм, диапазоном измерений коэффициента пропускания от 100% до 5%, диапазоном измерения оптической плотности 0,0-1,3, пределами допускаемого значения абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания %.

Секундомер.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 диапазоном измерения 0°С - 100°С и ценой деления 0,1°С или 0,5°С.

Воронка по ГОСТ 25336.

Пипетки 1-2-2-5, 1-2-2-10 и 1-2-2-25 по ГОСТ 29227.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Колбы 1-500-2 и 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы Kн-2-25-18TXC и Кн-2-50-18TXC по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-25, 1-250 и 1-500 по ГОСТ 1770.

Этиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор молярной концентрации с .

Железо (III) хлорид 6-водное по ГОСТ 4147, раствор молярной концентрации с .

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с (HCl) = 4 .

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 3,5 .

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6.10.2 Подготовка к анализу

6.10.2.1 Приготовление раствора гидроксиламина гидрохлорида молярной концентрации с

 г гидроксиламина гидрохлорида растворяют в мерной колбе вместимостью 500 в 200 дистиллированной воды и доводят объем дистиллированной водой до метки при температуре °С. Полученный раствор перемешивают и хранят в холодильнике не более 1 мес.

6.10.2.2 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCl) = 4

500 дистиллированной воды вносят в мерную колбу вместимостью 1000 , постепенно при постоянном перемешивании приливают 333 концентрированной соляной кислоты. Полученный раствор перемешивают, охлаждают до температуры °С, доводят объем до метки дистиллированной водой и снова перемешивают.

6.10.2.3 Приготовление раствора железа (III) хлорида молярной концентрации с

 г железа (III) хлорида 6-водного растворяют в мерной колбе вместимостью 500 в 400 дистиллированной воды, добавляют 12,5 раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCl) = 4 , перемешивают, доводят объем до метки дистиллированной водой и снова перемешивают. Полученный раствор хранят в холодильнике не более 1 мес. При хранении раствора может образоваться осадок, который необходимо отфильтровать перед анализом.

6.10.2.4 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 3,5

 г гидроокиси натрия растворяют в 400 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 500  , охлаждают до температуры 20°С, доводят объем колбы дистиллированной водой до метки и снова перемешивают. Полученный раствор хранят не более 1 мес.

6.10.2.5 Приготовление раствора реакционной смеси

Перед проведением анализа готовят исходный раствор реакционной смеси, смешивая равные объемы раствора гидроксиламина гидрохлорида молярной концентрации с и раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 3,5 , учитывая, что на проведение анализа одного образца (одной пробы) анализируемого спирта расходуется 12 смеси. Полученную реакционную смесь перемешивают и используют для анализа в течение 6 ч с момента приготовления.

6.10.3 Проведение анализа ректификованного спирта

6.10.3.1 Для проведения анализа требуется приготовление испытуемых растворов А и Б.

В две конические колбы вместимостью 50 вносят по 6 реакционной смеси. Затем в одну из колб приливают 3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 4 и перемешивают в течение 1 мин. Содержимое этой колбы - раствор Б. Содержимое второй колбы - раствор А.

В обе колбы приливают по 18 анализируемого этилового спирта и одновременно осторожно перемешивают круговыми движениями в течение 2 мин.

Во вторую колбу с раствором А приливают 3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 4 и также перемешивают в течение 1 мин.

Анализ проводят в двух параллельных пробах. В обе колбы добавляют по 3 раствора железа (III) хлорида 6-водного и одновременно перемешивают их содержимое вышеописанным способом в течение 1 мин.

Интенсивность образовавшейся окраски анализируемого раствора А измеряют в сравнении с анализируемым раствором Б на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной световой волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Полученное значение оптической плотности используют для вычисления массовой концентрации сложных эфиров в ректификованном спирте.

6.10.3.2 Обработка результатов