Действующий
Массовую концентрацию свободных кислот в ректификованном спирте , в пересчете на уксусную кислоту, безводного спирта, вычисляют по формуле
где V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование 100 анализируемого спирта, ;
За окончательный результат анализа (с округлением до двух значащих цифр) принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать предела повторяемости, равного 0,7 при доверительной вероятности Р= 0,95.
Если расхождение превышает предел повторяемости 0,7 , то поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.2.2.1).
В таблице Б.З (приложение Б) представлены данные, полученные в результате проведения исследования в соответствии с рекомендациями ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-2, ГОСТ ИСО 5725-4, ГОСТ ИСО 5725-6.
Абсолютное расхождение результатов анализов, полученных в двух различных лабораториях (по двум параллельным определениям в каждой лаборатории), не должно превышать значение критической разности , равное 2,0 .
Если в одной или двух лабораториях проводилось четыре параллельных определения, то значение рассчитывают в соответствии с рекомендациями ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.2.2).
В случае превышения значения критической разности противоречие между результатами двух лабораторий разрешают в соответствии с рекомендациями ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.3).
Газохроматографический метод определения массовой концентрации сложных эфиров - по документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.
В процессе производства спирта (внутри предприятий) определение массовой концентрации сложных эфиров проводят газохроматографическим методом или фотоэлектрокол ори метрическим методом приведенным ниже.
Метод основан на измерении интенсивности окраски продуктов реакции железа (III) - хлорида с гидроксамовой кислотой образующейся в результате взаимодействия сложных эфиров спирта с гидрок-силамином в щелочной среде с применением фотоэлектроколориметра.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 диапазоном измерения 0°С - 100°С и ценой деления 0,1°С или 0,5°С.
г гидроксиламина гидрохлорида растворяют в мерной колбе вместимостью 500 в 200 дистиллированной воды и доводят объем дистиллированной водой до метки при температуре °С. Полученный раствор перемешивают и хранят в холодильнике не более 1 мес.
500 дистиллированной воды вносят в мерную колбу вместимостью 1000 , постепенно при постоянном перемешивании приливают 333 концентрированной соляной кислоты. Полученный раствор перемешивают, охлаждают до температуры °С, доводят объем до метки дистиллированной водой и снова перемешивают.
г железа (III) хлорида 6-водного растворяют в мерной колбе вместимостью 500 в 400 дистиллированной воды, добавляют 12,5 раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCl) = 4 , перемешивают, доводят объем до метки дистиллированной водой и снова перемешивают. Полученный раствор хранят в холодильнике не более 1 мес. При хранении раствора может образоваться осадок, который необходимо отфильтровать перед анализом.
г гидроокиси натрия растворяют в 400 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 500 , охлаждают до температуры 20°С, доводят объем колбы дистиллированной водой до метки и снова перемешивают. Полученный раствор хранят не более 1 мес.
Перед проведением анализа готовят исходный раствор реакционной смеси, смешивая равные объемы раствора гидроксиламина гидрохлорида молярной концентрации с и раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 3,5 , учитывая, что на проведение анализа одного образца (одной пробы) анализируемого спирта расходуется 12 смеси. Полученную реакционную смесь перемешивают и используют для анализа в течение 6 ч с момента приготовления.