Действующий
Бромтимоловый синий (индикатор); 0,1 г индикатора растворяют в 100 этилового ректификованного спирта с объемной долей 20%.
Анализ проводят в двух параллельных пробах. 100 анализируемого спирта помещают в плоскодонную или круглодонную колбу вместимостью 500 с пришлифованным шариковым холодильником, приливают 100 дистиллированной воды и кипятят 10-15 мин. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, закрывая верхнюю часть холодильника трубкой с периодически обновляемой натронной известью. К содержимому колбы добавляют 10 капель раствора бромтимолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,05 до появления не исчезающей при взбалтывании голубой окраски в течение 1-2 мин.
Массовую концентрацию свободных кислот в ректификованном спирте , в пересчете на уксусную кислоту, безводного спирта, вычисляют по формуле
где V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование 100 анализируемого спирта, ;
За окончательный результат анализа (с округлением до двух значащих цифр) принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать предела повторяемости, равного 0,7 при доверительной вероятности Р= 0,95.
Если расхождение превышает предел повторяемости 0,7 , то поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.2.2.1).
В таблице Б.З (приложение Б) представлены данные, полученные в результате проведения исследования в соответствии с рекомендациями ГОСТ ИСО 5725-1, ГОСТ ИСО 5725-2, ГОСТ ИСО 5725-4, ГОСТ ИСО 5725-6.
Абсолютное расхождение результатов анализов, полученных в двух различных лабораториях (по двум параллельным определениям в каждой лаборатории), не должно превышать значение критической разности , равное 2,0 .
Если в одной или двух лабораториях проводилось четыре параллельных определения, то значение рассчитывают в соответствии с рекомендациями ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.2.2).
В случае превышения значения критической разности противоречие между результатами двух лабораторий разрешают в соответствии с рекомендациями ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.3).
Газохроматографический метод определения массовой концентрации сложных эфиров - по документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.
В процессе производства спирта (внутри предприятий) определение массовой концентрации сложных эфиров проводят газохроматографическим методом или фотоэлектрокол ори метрическим методом приведенным ниже.
Метод основан на измерении интенсивности окраски продуктов реакции железа (III) - хлорида с гидроксамовой кислотой образующейся в результате взаимодействия сложных эфиров спирта с гидрок-силамином в щелочной среде с применением фотоэлектроколориметра.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 диапазоном измерения 0°С - 100°С и ценой деления 0,1°С или 0,5°С.
г гидроксиламина гидрохлорида растворяют в мерной колбе вместимостью 500 в 200 дистиллированной воды и доводят объем дистиллированной водой до метки при температуре °С. Полученный раствор перемешивают и хранят в холодильнике не более 1 мес.