Действующий
Определение органолептических показателей - по нормативным документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.
Допускается определять объемную долю спирта с применением автоматических электронных приборов, включенных в Государственный реестр средств измерений стран, принявших стандарт.
10 анализируемого спирта помещают в мерную колбу вместимостью 50 и быстро в три-четыре приема при постоянном помешивании добавляют 10 концентрированной серной кислоты. Полученную смесь тотчас же нагревают на электроплитке при постоянном вращении колбы до тех пор, пока не появятся пузырьки, выходящие на поверхность жидкости с образованием пены. Этот процесс должен длиться от 30 до 40 с с момента начала нагревания. Обогреваемая часть электроплитки должна быть около 3 , остальная часть - покрыта асбестом.
Содержимое колбы охлаждают, переливают в пробирку с пришлифованной пробкой и сравнивают цвет смеси с цветом анализируемого спирта, а затем с цветом серной кислоты, которые помещены в аналогичные пробирки в равных количествах.
Результат анализа считают положительным, если цвет смеси совпадает с цветом анализируемого спирта и серной кислоты.
Метод основан на визуальном сравнении интенсивности окраски анализируемого раствора, полученной после реакции окисления посторонних органических примесей в спирте раствором марганцовокислого калия, со стандартным образцом - типовым реактивом.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения 0°С- 100°С и ценой деления 0,1°С или 0,5°С.
Для окисления органических примесей в спирте применяют рабочий раствор марганцовокислого калия массовой концентрации 0,02 г/100 , который готовят из основного раствора.
Рабочий раствор: в мерную колбу вместимостью 100 помещают 2 основного раствора перманганата калия, доводят объем до метки при температуре °С бидистиллированной водой или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной водой и перемешивают.
Перед использованием полученного рабочего раствора проводят проверку его массовой концентрации по раствору щавелевой кислоты молярной концентрации 0,01 . Для этого к 10 раствора щавелевой кислоты приливают 5 раствора серной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1 : 4, и 40 - 50 бидистиллированной воды или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Полученный раствор подогревают до °С и титруют рабочим раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей при нагревании. На титрование должно быть израсходовано 15,8 рабочего раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 0,02 г/100 . Если расход раствора марганцовокислого калия меньше или больше указанного объема, то массовую концентрацию рабочего раствора корректируют, добавляя необходимое количество основного раствора марганцовокислого калия или бидистиллированной воды, или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воды соответственно.
Цилиндр снова погружают в водяную баню температурой °С и выдерживают до тех пор, пока красновато-фиолетовая окраска смеси, постепенно изменяясь, не достигнет окраски типового раствора. После этого цилиндр вынимают из водяной бани и визуально сравнивают окраску анализируемого спирта с окраской типового раствора, помещенного в цилиндр такого же размера и качества стекла.
Визуальное сравнение проводят путем просмотра толщи растворов сверху вниз при открытом цилиндре. Время совпадения окраски в минутах принимают за окончание реакции окисления.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,5 мин.