(Действующий) Межгосударственный стандарт ГОСТ 32036-2013 "Спирт этиловый из...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
Результаты выражают в кубических сантиметрах с точностью до десятых долей.

6.2 Определение органолептических показателей

Определение органолептических показателей - по нормативным документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.

6.3 Определение объемной доли этилового спирта

Определение объемной доли этилового спирта - по ГОСТ 3639 ареометром для спирта.
Допускается определять объемную долю спирта с применением автоматических электронных приборов, включенных в Государственный реестр средств измерений стран, принявших стандарт.

6.4 Определение чистоты (кроме спирта этилового-сырца)

Метод основан на реакции окисления посторонних примесей в спирте концентрированной серной кислотой.
6.4.1 Аппаратура и реактивы
Плитка электрическая бытовая.
Секундомер.
Штатив для пробирок.
Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Пробирки вместимостью 25 с пришлифованными пробками.
Цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентрированная.
6.4.2 Проведение анализа
10 анализируемого спирта помещают в мерную колбу вместимостью 50 и быстро в три-четыре приема при постоянном помешивании добавляют 10 концентрированной серной кислоты. Полученную смесь тотчас же нагревают на электроплитке при постоянном вращении колбы до тех пор, пока не появятся пузырьки, выходящие на поверхность жидкости с образованием пены. Этот процесс должен длиться от 30 до 40 с с момента начала нагревания. Обогреваемая часть электроплитки должна быть около 3 , остальная часть - покрыта асбестом.
Содержимое колбы охлаждают, переливают в пробирку с пришлифованной пробкой и сравнивают цвет смеси с цветом анализируемого спирта, а затем с цветом серной кислоты, которые помещены в аналогичные пробирки в равных количествах.
Результат анализа считают положительным, если цвет смеси совпадает с цветом анализируемого спирта и серной кислоты.

6.5 Определение фурфурола

Определение наличия фурфурола в спирте (кроме спирта этилового сырца) - по ГОСТ 32013.
Определение массовой концентрации фурфурола в дистиллятах и спиртных напитках - по ГОСТ 32930.

6.6 Определение окисляемости (кроме спирта этилового-сырца)

Метод основан на визуальном сравнении интенсивности окраски анализируемого раствора, полученной после реакции окисления посторонних органических примесей в спирте раствором марганцовокислого калия, со стандартным образцом - типовым реактивом.
6.6.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения 0°С- 100°С и ценой деления 0,1°С или 0,5°С.
Пипетка 1-1-2-1 по ГОСТ 29227.
Цилиндры 2-50 или 4-50 по ГОСТ 1770 с пришлифованной пробкой.
Баня водяная.
Вода бидистиллированная.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, водный раствор массовой концентрации 0,02 г/100 .
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентрированная.
Растворы для определения окисляемости спирта. Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
6.6.2 Подготовка к анализу
Для окисления органических примесей в спирте применяют рабочий раствор марганцовокислого калия массовой концентрации 0,02 г/100 , который готовят из основного раствора.
Основной раствор:  г марганцовокислого калия взвешивают на лабораторных весах высокого класса точности и переносят в мерную колбу вместимостью 1 . Затем приливают около 500 бидистиллированной воды или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воды и содержимое колбы помешивают до полного растворения калия. Объем раствора доводят до метки бидистиллированной водой или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной водой при температуре °С, перемешивают и выдерживают в темном месте в течение суток.
Рабочий раствор: в мерную колбу вместимостью 100 помещают 2 основного раствора перманганата калия, доводят объем до метки при температуре °С бидистиллированной водой или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной водой и перемешивают.
Перед использованием полученного рабочего раствора проводят проверку его массовой концентрации по раствору щавелевой кислоты молярной концентрации 0,01 . Для этого к 10 раствора щавелевой кислоты приливают 5 раствора серной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1 : 4, и 40 - 50 бидистиллированной воды или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Полученный раствор подогревают до °С и титруют рабочим раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей при нагревании. На титрование должно быть израсходовано 15,8 рабочего раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 0,02 г/100 . Если расход раствора марганцовокислого калия меньше или больше указанного объема, то массовую концентрацию рабочего раствора корректируют, добавляя необходимое количество основного раствора марганцовокислого калия или бидистиллированной воды, или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воды соответственно.
6.6.3 Проведение анализа
6.6.3.1 Анализ проводят в двух параллельных пробах. Анализируемый спирт наливают до метки в цилиндр вместимостью 50 с пришлифованной пробкой, предварительно ополоснутый этим же спиртом. Цилиндр со спиртом погружают в водяную баню с постоянно поддерживаемой температурой воды °С с таким расчетом, чтобы уровень воды превышал уровень спирта в цилиндре, и выдерживают не менее 10 мин, чтобы спирт принял температуру °С. Затем к спирту приливают 1 рабочего раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 0,02 г/100 , закрывают цилиндр пришлифованной пробкой, содержимое перемешивают и включают секундомер.
Цилиндр снова погружают в водяную баню температурой °С и выдерживают до тех пор, пока красновато-фиолетовая окраска смеси, постепенно изменяясь, не достигнет окраски типового раствора. После этого цилиндр вынимают из водяной бани и визуально сравнивают окраску анализируемого спирта с окраской типового раствора, помещенного в цилиндр такого же размера и качества стекла.
Визуальное сравнение проводят путем просмотра толщи растворов сверху вниз при открытом цилиндре. Время совпадения окраски в минутах принимают за окончание реакции окисления.
6.6.4 Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,5 мин.

6.7 Определение массовой концентрации альдегидов

Газохроматографический метод определения массовой концентрации альдегидов - по нормативным документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.
В процессе производства спирта (внутри предприятий) определение массовой концентрации альдегидов проводят газохроматографическим методом или фотоэлектроколориметрическим методом, приведенным ниже.