6.5 Определение фурфурола

Определение наличия фурфурола в спирте (кроме спирта этилового сырца) - по ГОСТ 32013.

Определение массовой концентрации фурфурола в дистиллятах и спиртных напитках - по ГОСТ 32930.

6.6 Определение окисляемости (кроме спирта этилового-сырца)

Метод основан на визуальном сравнении интенсивности окраски анализируемого раствора, полученной после реакции окисления посторонних органических примесей в спирте раствором марганцовокислого калия, со стандартным образцом - типовым реактивом.

6.6.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения 0°С- 100°С и ценой деления 0,1°С или 0,5°С.

Пипетка 1-1-2-1 по ГОСТ 29227.

Цилиндры 2-50 или 4-50 по ГОСТ 1770 с пришлифованной пробкой.

Баня водяная.

Вода бидистиллированная.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, водный раствор массовой концентрации 0,02 г/100 .

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентрированная.

Растворы для определения окисляемости спирта. Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

6.6.2 Подготовка к анализу

Для окисления органических примесей в спирте применяют рабочий раствор марганцовокислого калия массовой концентрации 0,02 г/100 , который готовят из основного раствора.

Основной раствор:  г марганцовокислого калия взвешивают на лабораторных весах высокого класса точности и переносят в мерную колбу вместимостью 1 . Затем приливают около 500 бидистиллированной воды или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воды и содержимое колбы помешивают до полного растворения калия. Объем раствора доводят до метки бидистиллированной водой или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной водой при температуре °С, перемешивают и выдерживают в темном месте в течение суток.

Рабочий раствор: в мерную колбу вместимостью 100 помещают 2 основного раствора перманганата калия, доводят объем до метки при температуре °С бидистиллированной водой или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной водой и перемешивают.

Перед использованием полученного рабочего раствора проводят проверку его массовой концентрации по раствору щавелевой кислоты молярной концентрации 0,01 . Для этого к 10 раствора щавелевой кислоты приливают 5 раствора серной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1 : 4, и 40 - 50 бидистиллированной воды или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Полученный раствор подогревают до °С и титруют рабочим раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей при нагревании. На титрование должно быть израсходовано 15,8 рабочего раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 0,02 г/100 . Если расход раствора марганцовокислого калия меньше или больше указанного объема, то массовую концентрацию рабочего раствора корректируют, добавляя необходимое количество основного раствора марганцовокислого калия или бидистиллированной воды, или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воды соответственно.

6.6.3 Проведение анализа

6.6.3.1 Анализ проводят в двух параллельных пробах. Анализируемый спирт наливают до метки в цилиндр вместимостью 50 с пришлифованной пробкой, предварительно ополоснутый этим же спиртом. Цилиндр со спиртом погружают в водяную баню с постоянно поддерживаемой температурой воды °С с таким расчетом, чтобы уровень воды превышал уровень спирта в цилиндре, и выдерживают не менее 10 мин, чтобы спирт принял температуру °С. Затем к спирту приливают 1 рабочего раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 0,02 г/100 , закрывают цилиндр пришлифованной пробкой, содержимое перемешивают и включают секундомер.

Цилиндр снова погружают в водяную баню температурой °С и выдерживают до тех пор, пока красновато-фиолетовая окраска смеси, постепенно изменяясь, не достигнет окраски типового раствора. После этого цилиндр вынимают из водяной бани и визуально сравнивают окраску анализируемого спирта с окраской типового раствора, помещенного в цилиндр такого же размера и качества стекла.

Визуальное сравнение проводят путем просмотра толщи растворов сверху вниз при открытом цилиндре. Время совпадения окраски в минутах принимают за окончание реакции окисления.

6.6.4 Обработка результатов

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,5 мин.

6.7 Определение массовой концентрации альдегидов

Газохроматографический метод определения массовой концентрации альдегидов - по нормативным документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.

В процессе производства спирта (внутри предприятий) определение массовой концентрации альдегидов проводят газохроматографическим методом или фотоэлектроколориметрическим методом, приведенным ниже.

Метод основан на измерении интенсивности окраски анализируемого раствора, образующейся после реакции присутствующих в спирте альдегидов с резорцином в сильнокислой среде с применением фотоэлектроколориметра.

Массовую концентрацию альдегидов в спирте определяют по оптической плотности анализируемого раствора, окрашенного в светло-желтый цвет, которая пропорциональна массовой концентрации альдегидов.

Диапазон измерений - 2 - 15 безводного спирта.

6.7.1 Аппаратура, материалы, посуда, реактивы

Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр), со спектральным диапазоном измерений 315-980 нм, диапазоном измерений коэффициента пропускания от 100% до 5%, диапазоном измерения оптической плотности 0,0-1,3, пределами допускаемого значения абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания %.

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения 0°С - 100°С и ценой деления 0,1°С или 0,5°С по ГОСТ 28498.

Секундомер.

Штатив для пробирок.

Пробирки вместимостью 45 с пришлифованными пробками.

Стаканчик для взвешивания.

Колба 2-100-2, 2-200-2 или 2-250-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-1-2-5 и 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентрированная. Спирт этиловый ректификованный высшей очистки или "Экстра", или "Люкс" по ГОСТ 5962.

Резорцин фармакопейный массовой долей основного вещества не менее 99,0% или импортный с аналогичными характеристиками.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Растворы массовой концентрации альдегидов 2,4 и 10 мг в 1 безводного спирта (для анализа спирта).

Растворы уксусного альдегида массовой концентрации 2, 4, 10 и 15 мг в 1 безводного спирта (для анализа дистиллятов и спиртных напитков).

Установка лабораторная для перегонки этилового спирта (исполнение I или II), состоящая из перегонной (плоскодонной или круглодонной) колбы 1, соединенной через каплеуловитель 2 с зашлифованной нижней частью холодильника 3. Допускается использовать колбу, закрывающуюся резиновой пробкой с отверстием, в которое вмонтирован каплеуловитель с оплавленным концом. Холодильник соединен с приемной колбой 5 стеклянной трубкой 4 с вытянутым узким концом, который должен доходить почти до дна приемной колбы, но не касаться его (рисунок 1).

Лабораторная установка для перегонки спирта должна отвечать требованиям герметичности.