Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 3639-79* "Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта" (введен в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14 ноября 1979 г. N 4338)

Water-alcohol solutions. Methods for the determination of the ethyl alcohol content

Настоящий стандарт распространяется на водно-спиртовые растворы (водные растворы этилового спирта) и устанавливает ареометрический и пикнометрический методы определения концентрации этилового спирта в водных растворах.

1. Отбор проб

1.1. Отбор проб проводят по нормативно-технической документации. Проба должна составлять 300 или 500 .

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. Ареометрический метод определения концентрации спирта

2.1. Определение концентрации спирта ареометрами для спирта

2.1.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Ареометры для спирта по ГОСТ 18481-81 (далее ареометры). Ареометры контрольные АСп-1 и АСп-2.

Термометры ртутные стеклянные лабораторные по ГОСТ 28498-90, с диапазоном измерений от минус 30 до плюс 25°С, цена деления 0,5°С (группа 3);

с диапазоном измерений от 0 до 55°С, цена деления 0,5°С (группа 3);

с диапазоном измерений от минус 30 до плюс 20°С, цена деления 0,1°С (группа 4, тип А или тип Б);

с диапазоном измерений от 0 до 55°С, цена деления 0,1°С (группа 4, тип А или тип Б).

Цилиндры стеклянные исполнения 1 по ГОСТ 18481-81; диаметром 39 мм и высотой 265 мм; диаметром 50 мм и высотой 335 мм; диаметром 83 мм и высотой 415 мм; диаметром 120 мм и высотой 520 мм.

Цилиндры мерные лабораторные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 500 , исполнения 1.

Колбы стеклянные типа II исполнения 2 номинальной вместимостью 250 ; 500 без взаимозаменяемого конуса диаметром горловины 40 мм из термически и химически стойкого стекла ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колбы стеклянные мерные лабораторные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 500 , исполнения 2.

Колбы стеклянные мерные лабораторные вместимостью 300 , исполнения 2.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, типа В; номинальным диаметром 75, 150 мм; высотой 110 и 230 мм.

Лупа с 4х увеличением.

Секундомеры по научной документации по стандартизации типа СОП, 2-го класса.

Бутыли стеклянные по научной документации по стандартизации, вместимостью 10 с притертыми пробками.

Стекла покровные диаметрами 50, 60, 140 мм.

Мешалки (справочное приложение 2, см. чертеж).

Приспособления с гнездами деревянные для сушки ареометров (справочное приложение 3, см. чертеж).

Жидкости промывочные.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Смесь хромовая (60 г двухромовокислого калия по ГОСТ 2652-78; 1 дистиллированной воды, 1 серной кислоты по ГОСТ 4204-77, х. ч., плотностью 1840 ).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76, марки ФНС.

Полотенца льняные по ГОСТ 10232-77 или ткань льняная по ГОСТ 10138-79.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1.1.1. Определения терминов приведены в справочном приложении 1.

2.1.2. Подготовка к измерениям

2.1.2.1. Ареометры и необходимая стеклянная аппаратура должны быть тщательно обмыты чистым этиловым спиртом концентрацией не ниже 95% спирта (по объему). Стеклянный цилиндр для ареометра должен быть вымыт хромовой смесью, теплой питьевой водой и ополоснут дистиллированной водой, затем водно-спиртовым раствором. Не разрешается касаться руками внутренней поверхности цилиндра. Промытые ареометры должны быть выдержаны на воздухе до их высыхания.

После подготовки ареометра к измерению не разрешается касаться его рабочей части. При необходимости ареометр берут за верхний конец стержня, свободный от шкалы. Термометры и мешалки, подготовленные к измерению, хранят в цилиндре, накрытом покровным стеклом.

2.1.2.2. Для измерения концентрации водно-спиртового раствора с погрешностью не более 0,06% спирта (по объему) следует применять контрольные ареометры типов АСп-1 и АСп-2 и контрольные термометры с ценой деления 0,1°С.

Для измерения - с погрешностью не более 0,2% спирта (по объему) необходимо использовать ареометры типов АСп-1 и АСп-2 термометры с ценой деления 0,1°С.

Для проведения технологических измерений водно-спиртовых растворов с погрешностью не более 0,5% спирта (по объему) следует применять ареометры типов АСп-3 и термометры с ценой деления 0,5°С или ареометры типа АСпТ с встроенными термометрами.

Если применяют ареометры типов АСп-1 и АСп-2 или контрольные типа АСп-1 и АСп-2, а номинальное значение концентрации спирта в растворе не известно, то предварительно следует определить концентрацию ареометром типа АСпТ. Затем необходимо выбрать требуемый ареометр из набора ареометров типа АСп-1 или АСп-2, подготовить его в соответствии с п. 2.1.2.1 и использовать для точных измерений концентрации спирта.

2.1.2.3. Во избежание появления пузырьков воздуха водно-спиртовой раствор наливают в цилиндр по стенке. Если на поверхности цилиндра образовалась пена, ее снимают стеклянной мешалкой.

2.1.2.4. Перед измерением концентрации спирта водно-спиртовой раствор следует тщательно перемешать мешалкой, перемещая ее не менее пяти раз вверх и вниз по всей высоте столба водно-спиртового раствора, не вынимая ее из раствора. Измерение концентрации спирта производят при отсутствии пузырьков воздуха в водно-спиртовом растворе.

2.1.2.5. Перед определением концентрации спирта необходимо измерить температуру водно-спиртового раствора. (Определение концентрации спирта в технологических целях следует проводить в диапазоне температур от минус 25 до 40°С. Определение концентрации спирта для учета осуществляют при комнатных температурах).

2.1.3. Проведение измерений

2.1.3.1. Для определения концентрации спирта ареометр берут за верхний конец стержня, свободный от шкалы, опускают в водно-спиртовой раствор, погружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3-4 мм, затем дают ареометру свободно плавать. По истечении 3 мин снимают отсчет показаний ареометра, используя при необходимости лупу. Если ареометр погрузился в раствор более, чем на 5 мм по отношению к предполагаемой отметке шкалы, то его вынимают из водно-спиртового раствора, протирают льняным полотенцем и измерение повторяют.

Если ареометр при погружении в водно-спиртовой раствор не колеблется вдоль своей оси, то необходимо приподнять его на 3-4 мм и снова опустить.

Ареометр должен плавать в водно-спиртовом растворе не касаясь стенок цилиндра.

Отсчет показаний ареометра производят по нижнему краю мениска с точностью до 0,2 наименьшего деления.