дихлорэтан технический по ГОСТ 1942-86, плотностью 1,2520 - 1,2537;

аммиак водный, х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 3760-79;

фенолфталеин, спиртовой раствор массовой долей 1% (1 г фенолфталеина растворяют в этилового спирта, массовой долей 96%).

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.2. Проведение испытания

2.2.1. Навеску продукта в 10 г (при содержании жира в изделиях свыше 10% навеска может быть уменьшена до 5 г), взвешенную с погрешностью не более 0,05 г, помещают в плоскодонную колбу вместимостью примерно , приливают раствора соляной кислоты массовой долей 1,5% (или раствора серной кислоты массовой долей 5%), кипятят в колбе с обратным холодильником на слабом огне 30 мин. Затем колбу охлаждают водой до комнатной температуры, приливают в колбу хлороформа, плотно закрывают хорошо пригнанной пробкой, энергично взбалтывают в продолжение 15 мин, затем выливают содержимое в центрифужные пробирки и центрифугируют в продолжение 2 - 3 мин при 3000 об/мин. В пробирке образуется три слоя. Пипеткой, снабженной резиновой грушей, удаляют верхний водный слой и отбирают хлороформенный раствор жира и фильтруют его в сухую колбу через небольшой ватный тампон, вложенный в узкую часть воронки, причем кончик пипетки должен при этом касаться ваты. фильтрата помещают в предварительно доведенную до постоянной массы и взвешенную колбу вместимостью примерно .

Отбор и фильтрация должны производиться в течение 2 мин. Хлороформ из колбы отгоняют на горячей бане, пользуясь холодильником. Оставшийся в колбе жир сушат до постоянной массы (обычно 1 - 1,5 ч) при температуре 100 - 105°С, охлаждают в эксикаторе (20 мин) и взвешивают колбу на аналитических весах.

Допускается следующий способ расслаивания.

После гидролиза в охлажденную колбу добавляют раствора аммиака (плотность 0,91), хлороформа, затем содержимое колбы взбалтывают в течение 15 мин и оставляют на 1 ч для отстаивания. За это время полностью отделяется и четко виден нижний хлороформенный слой. Если расслаивания не произойдет, добавляют еще аммиака, следя за тем, чтобы реакция по фенолфталеину оставалась кислой.

После расслаивания отбор, фильтрацию, отгон хлороформенного слоя и высушивание жира ведут, как указано выше.

Примечания:

1. Отгон и фильтрацию растворителя проводят под вытяжкой.

2. При отсутствии хлороформа допускается применение дихлорэтана, который следует хранить в темных склянках.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю жира (X) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

где m - масса колбы с высушенным жиром, г;

- масса пустой колбы, г;

50 - объем хлороформа, взятого для растворения жира, ;

- масса навески испытуемого вещества, г;

20 - объем хлороформенного раствора жира, взятого для отгона, ;

W - массовая доля влаги в испытуемом продукте, определенная стандартным методом (ГОСТ 21094-75).

Вычисление производят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% в одной лаборатории и 1% в разных.

(Измененная редакция, Изм, N 1, 2, 4).

3. Экстракционно-весовой метод (ускоренный)

Метод основан на воздействии безводной углекислой соды ( ) на анализируемый образец, экстракции жира в специальной ступке-экстракторе при интенсивном растирании в органическом растворителе и фильтрации раствора под нагнетанием воздуха.

Содержание количества жира определяют взвешиванием после удаления растворителя из определенного объема полученного раствора.

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы:

прибор специальный, состоящий из металлической ступки-экстрактора с пестиком и штативом, фильтровальной трубки и трубки для нагнетания воздуха, закрепленный в резиновой пробке;

весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ;

баня водяная или песочная;

часы;

колбы конические Кн исполнений 1, 2, ТХС по ГОСТ 25336-82, вместимостью или чашки алюминиевые (типа алюминиевых бюкс, применяемых для определения влажности хлеба);

пипетки исполнений 2, 6, 2-го класса точности вместимостью 5 и и исполнения 2, 2-го класса точности вместимостью по нормативному документу по стандартизации;

бюретки исполнений 1, 2, 3, 2-го класса точности, вместимостью 5, 10 и по нормативному документу по стандартизации;

колбы мерные исполнений 1, 2, 2-го класса точности, ХС, вместимостью 5, 10 и по ГОСТ 1770-74;

холодильники стеклянные по ГОСТ 25336-82;

две резиновые нагнетательные груши с отверстиями в вогнутой твердой части (диаметр отверстия 3 мм);

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76;

вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81;

натрий углекислый по ГОСТ 83-79, х.ч., высушенный при 100°С;

хлороформ технический;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода питьевая по ГОСТ 2874-82.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.2. Проведение испытания

3.2.1. Навеску продукта в 10 г (при анализе изделий с высоким содержанием жира 5 г), взвешенную с погрешностью не более 0,05 г, помещают в ступку-эксикатор, добавляют туда 5 г безводной соды (допускается отмеривание соды по объему заранее калиброванной вместимостью) и хлороформа и тщательно растирают (круговыми движениями) металлическим пестиком в течение 5 мин.