1. Отбор образцов (проб) и подготовка их к испытанию

1.1. Отбор образцов (проб) производят по ГОСТ 5667-65, ГОСТ 7128-91, ГОСТ 8494-73 и ГОСТ 11270-88.

1.2. Из лабораторного образца, отобранного для общего анализа, выделяют для определения жира не менее 300 г продукта.

В изделиях, у которых мякиш отграничен и легко отделяется от корки, например, булки, халы, сдоба (за исключением слойки), анализируют только мякиш этих изделий. В остальных изделиях (баранки, сухари и т.п.) анализируют весь образец (с коркой).

Из изделий удаляют все включения (повидло, варенье, изюм и пр.) и поверхностную отделку (обсыпку сахаром, маком и т.д.), тщательно измельчают, перемешивают и помещают в банку о притертой пробкой.

2. Экстракционный метод с предварительным гидролизом навески

Метод основан на извлечении жира из предварительно гидролизованной навески изделия растворителем и определении количества жира взвешиванием после удаления растворителя из определенного объема полученного раствора.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1. Аппаратура, материалы и реактивы:

весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ;

часы;

электроплитка по ГОСТ 14914-83;

центрифуга лабораторная;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева ;

термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90;

колбы конические Кн исполнений 1 и 2, ТС по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100, 250 и ;

колбы мерные исполнений 1 и 3, 2-го класса точности, ХС по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и ;

воронки стеклянные диаметром не менее 50 мм по ГОСТ 25336-82;

капельница исполнения 2, ХС по ГОСТ 25336-82, вместимостью ;

пипетки исполнений 2 и 6, 2-го класса точности вместимостью 5 и и исполнения 2, 2-го класса точности вместимостью 20 и , по нормативному документу по стандартизации;

холодильники стеклянные по ГОСТ 25336-82;

баня водяная;

вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода питьевая по ГОСТ 2874-82;

кислота соляная, х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 3118-77, раствор массовой долей 1,5% ( концентрированной кислоты/ );

кислота серная, х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4204-77, раствор массовой долей 5% ( концентрированной кислоты/ );

хлороформ по ГОСТ 20015-88;

дихлорэтан технический по ГОСТ 1942-86, плотностью 1,2520 - 1,2537;

аммиак водный, х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 3760-79;

фенолфталеин, спиртовой раствор массовой долей 1% (1 г фенолфталеина растворяют в этилового спирта, массовой долей 96%).

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.2. Проведение испытания

2.2.1. Навеску продукта в 10 г (при содержании жира в изделиях свыше 10% навеска может быть уменьшена до 5 г), взвешенную с погрешностью не более 0,05 г, помещают в плоскодонную колбу вместимостью примерно , приливают раствора соляной кислоты массовой долей 1,5% (или раствора серной кислоты массовой долей 5%), кипятят в колбе с обратным холодильником на слабом огне 30 мин. Затем колбу охлаждают водой до комнатной температуры, приливают в колбу хлороформа, плотно закрывают хорошо пригнанной пробкой, энергично взбалтывают в продолжение 15 мин, затем выливают содержимое в центрифужные пробирки и центрифугируют в продолжение 2 - 3 мин при 3000 об/мин. В пробирке образуется три слоя. Пипеткой, снабженной резиновой грушей, удаляют верхний водный слой и отбирают хлороформенный раствор жира и фильтруют его в сухую колбу через небольшой ватный тампон, вложенный в узкую часть воронки, причем кончик пипетки должен при этом касаться ваты. фильтрата помещают в предварительно доведенную до постоянной массы и взвешенную колбу вместимостью примерно .

Отбор и фильтрация должны производиться в течение 2 мин. Хлороформ из колбы отгоняют на горячей бане, пользуясь холодильником. Оставшийся в колбе жир сушат до постоянной массы (обычно 1 - 1,5 ч) при температуре 100 - 105°С, охлаждают в эксикаторе (20 мин) и взвешивают колбу на аналитических весах.

Допускается следующий способ расслаивания.

После гидролиза в охлажденную колбу добавляют раствора аммиака (плотность 0,91), хлороформа, затем содержимое колбы взбалтывают в течение 15 мин и оставляют на 1 ч для отстаивания. За это время полностью отделяется и четко виден нижний хлороформенный слой. Если расслаивания не произойдет, добавляют еще аммиака, следя за тем, чтобы реакция по фенолфталеину оставалась кислой.

После расслаивания отбор, фильтрацию, отгон хлороформенного слоя и высушивание жира ведут, как указано выше.

Примечания:

1. Отгон и фильтрацию растворителя проводят под вытяжкой.

2. При отсутствии хлороформа допускается применение дихлорэтана, который следует хранить в темных склянках.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю жира (X) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

где m - масса колбы с высушенным жиром, г;

- масса пустой колбы, г;

50 - объем хлороформа, взятого для растворения жира, ;