Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 5668-68 "Хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли жира" (утв. Госстандартом СССР 15 июля 1968 г.)

Bakery products. Methods for determination of fat fraction of total mass

Настоящий стандарт распространяется на хлеб, булочные, бараночные, сухарные изделия, соломку и устанавливает методы определения массовой доли в них жира:

а) экстракционный метод с предварительным гидролизом навески;

б) рефрактометрический (ускоренный);

г) бутирометрический (ускоренный).

Применение методов предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на указанные изделия.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 4).

1. Отбор образцов (проб) и подготовка их к испытанию

1.1. Отбор образцов (проб) производят по ГОСТ 5667-65, ГОСТ 7128-91, ГОСТ 8494-73 и ГОСТ 11270-88.

1.2. Из лабораторного образца, отобранного для общего анализа, выделяют для определения жира не менее 300 г продукта.

В изделиях, у которых мякиш отграничен и легко отделяется от корки, например, булки, халы, сдоба (за исключением слойки), анализируют только мякиш этих изделий. В остальных изделиях (баранки, сухари и т.п.) анализируют весь образец (с коркой).

Из изделий удаляют все включения (повидло, варенье, изюм и пр.) и поверхностную отделку (обсыпку сахаром, маком и т.д.), тщательно измельчают, перемешивают и помещают в банку о притертой пробкой.

2. Экстракционный метод с предварительным гидролизом навески

Метод основан на извлечении жира из предварительно гидролизованной навески изделия растворителем и определении количества жира взвешиванием после удаления растворителя из определенного объема полученного раствора.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1. Аппаратура, материалы и реактивы:

весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ;

часы;

электроплитка по ГОСТ 14914-83;

центрифуга лабораторная;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева ;

термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90;

колбы конические Кн исполнений 1 и 2, ТС по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100, 250 и ;

колбы мерные исполнений 1 и 3, 2-го класса точности, ХС по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и ;

воронки стеклянные диаметром не менее 50 мм по ГОСТ 25336-82;

капельница исполнения 2, ХС по ГОСТ 25336-82, вместимостью ;

пипетки исполнений 2 и 6, 2-го класса точности вместимостью 5 и и исполнения 2, 2-го класса точности вместимостью 20 и , по нормативному документу по стандартизации;

холодильники стеклянные по ГОСТ 25336-82;

баня водяная;

вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода питьевая по ГОСТ 2874-82;

кислота соляная, х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 3118-77, раствор массовой долей 1,5% ( концентрированной кислоты/ );

кислота серная, х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4204-77, раствор массовой долей 5% ( концентрированной кислоты/ );

хлороформ по ГОСТ 20015-88;

дихлорэтан технический по ГОСТ 1942-86, плотностью 1,2520 - 1,2537;

аммиак водный, х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 3760-79;

фенолфталеин, спиртовой раствор массовой долей 1% (1 г фенолфталеина растворяют в этилового спирта, массовой долей 96%).

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.2. Проведение испытания

2.2.1. Навеску продукта в 10 г (при содержании жира в изделиях свыше 10% навеска может быть уменьшена до 5 г), взвешенную с погрешностью не более 0,05 г, помещают в плоскодонную колбу вместимостью примерно , приливают раствора соляной кислоты массовой долей 1,5% (или раствора серной кислоты массовой долей 5%), кипятят в колбе с обратным холодильником на слабом огне 30 мин. Затем колбу охлаждают водой до комнатной температуры, приливают в колбу хлороформа, плотно закрывают хорошо пригнанной пробкой, энергично взбалтывают в продолжение 15 мин, затем выливают содержимое в центрифужные пробирки и центрифугируют в продолжение 2 - 3 мин при 3000 об/мин. В пробирке образуется три слоя. Пипеткой, снабженной резиновой грушей, удаляют верхний водный слой и отбирают хлороформенный раствор жира и фильтруют его в сухую колбу через небольшой ватный тампон, вложенный в узкую часть воронки, причем кончик пипетки должен при этом касаться ваты. фильтрата помещают в предварительно доведенную до постоянной массы и взвешенную колбу вместимостью примерно .

Отбор и фильтрация должны производиться в течение 2 мин. Хлороформ из колбы отгоняют на горячей бане, пользуясь холодильником. Оставшийся в колбе жир сушат до постоянной массы (обычно 1 - 1,5 ч) при температуре 100 - 105°С, охлаждают в эксикаторе (20 мин) и взвешивают колбу на аналитических весах.

Допускается следующий способ расслаивания.

После гидролиза в охлажденную колбу добавляют раствора аммиака (плотность 0,91), хлороформа, затем содержимое колбы взбалтывают в течение 15 мин и оставляют на 1 ч для отстаивания. За это время полностью отделяется и четко виден нижний хлороформенный слой. Если расслаивания не произойдет, добавляют еще аммиака, следя за тем, чтобы реакция по фенолфталеину оставалась кислой.

После расслаивания отбор, фильтрацию, отгон хлороформенного слоя и высушивание жира ведут, как указано выше.