Метод основан на предварительном гидролизе стероидов, содержащихся в жировой фазе молока и молочных продуктов, в стерины, хроматографическом их разделении газовой хроматографией и сравнении полученных масс-спектров стеринов со спектрами и временем удерживания стандартных веществ.

5 Отбор проб

Отбор и подготовка проб к анализу - по ГОСТ 13928, ГОСТ 26809.1, ГОСТ 26809.2.

Перед анализами отобранные пробы молока и молочных продуктов, за исключением молочных консервов и молочных продуктов в запаянных или закатанных банках, хранят при температуре (4 2)°С, пробы мороженого - при температуре не выше 2°С.

6 Условия проведения анализа

При выполнении анализа в лаборатории следует соблюдать следующие условия:

температура окружающего воздуха ......................... (20 5)°С;

относительная влажность воздуха ......................... (55 25)%;

атмосферное давление ...................................(95 10) кПа.

7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

Хроматограф газовый, оснащенный масс-спектрометрическим детектором, позволяющим проводить измерения в диапазоне масс от 15 до 500 а.е.м. в режиме ионизации электронным ударом при энергии электронов 70 эВ. масс-спектральном разрешении не менее 1 а.е.м. по всей шкале масс, и программным обеспечением для сбора и обработки данных.

Колонка капиллярная с неполярной неподвижной фазой и верхней температурной границей рабочего диапазона не менее 320°С. Длина и диаметр газохроматографической колонки, толщина слоя неподвижной фазы должны обеспечивать приемлемое хроматографическое разрешение и число теоретических тарелок для полного разделения стеринов.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный типа Б по ГОСТ 28498, с диапазоном измерения температуры от 0°С до 100°С, с ценой деления шкалы 1°С.

Весы по ГОСТ OIML R 76-1, обеспечивающие точность взвешивания с пределом допускаемой абсолютной погрешности 0,0005 г.

Микрошприц вместимостью 10  с погрешностью дозирования не более 5%.

Шкаф сушильный лабораторный любого типа по ГОСТ 14919, поддерживающий температуру до 200°С с погрешностью 5°С.

Печь муфельная, обеспечивающая нагрев в диапазоне температур от 300°С до 800°С.

Баня водяная с регулируемым обогревом с погрешностью поддержания температуры 2°С.

Центрифуга лабораторная с ротором для центрифужных пробирок вместимостью 15 и 50  , обеспечивающая фактор центрифугирования не менее 5000 g.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 с закрытой спиралью и регулятором нагревания.

Устройство перемешивающее лабораторное.

Испаритель роторный по ГОСТ 28165.

Воронки делительные ВД-3-250ХС по ГОСТ 25336 с фторопластовым краном.

Колба коническая Кн-1-100-29/32 ТС, Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы круглодонные К-1-50-29/32, К-1-100-29/32, К-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные с притертыми пробками 2-5-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 2-25, 2-50 по ГОСТ 1770.

Стаканы В-1-50, В-1-100, В-1-1000 по ГОСТ 25336.

Воронки В-56-80, В-75-110 по ГОСТ 25336.

Пипетки 1-2-2-1, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

Холодильник ХШ-1-300-19/26ХС по ГОСТ 25336.

Ступка 5 по ГОСТ 9147.

Пестик 1 по ГОСТ 9147.

Эксикатор 2-190 по ГОСТ 25336.

Груша резиновая медицинская.

Палочки стеклянные оплавленные по ГОСТ 21400.

Щипцы металлические тигельные.

Терка мелкая металлическая.

Пробирки центрифужные вместимостью 15 и 50  .

Емкости стеклянные (виалы) для жидких проб вместимостью 2  , снабженные крышками с силиконовой и тефлоновой мембраной.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бумага индикаторная универсальная для определения рН.

Натрия сульфат по ГОСТ 4166, безводный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204. х.ч.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а.