(Действующий) Межгосударственный стандарт ГОСТ 33490-2015 "Молоко и молочная...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
Бумага индикаторная универсальная для определения рН.
Натрия сульфат по ГОСТ 4166, безводный.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204. х.ч.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а.
Метанол с массовой долей основного вещества не менее 99,8%.
Тетрагидрофуран с массовой долей основного вещества не менее 99,5%.
Гелий газообразный марки А (объемная доля гелия не менее 99,995%).
Холестерин с массовой долей основного вещества не менее 99,0% (CAS N 80-99-9).
Смесь фитостеринов - брассикастерин (CAS N 474-67-9), кампестерин (CAS N 474-62-4), стигмастерин (CAS N 83-48-7), -ситостерин (CAS N 83-46-5) - в хлороформе суммарной массовой концентрации 25  .
Допускается применение других средств измерения и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

8 Подготовка к проведению анализа

8.1 Подготовка посуды
Стеклянную химическую посуду, используемую в процессе анализа, ополаскивают водопроводной водой, запивают хромовой смесью до 1/4 - 1/3 вместимости сосуда и осторожно смачивают внутренние его стенки. После этого хромовую смесь выливают обратно в емкость для хранения. Посуду оставляют на несколько минут, затем тщательно отмывают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу при температуре 105°С.
8.2 Подготовка реактивов и материалов, приготовление растворов
8.2.1 Натрий сернокислый безводный прокаливают в муфельной печи 4 ч при температуре 400°С и охлаждают в эксикаторе.
Срок хранения натрия сернокислого безводного в эксикаторе при комнатной температуре - не более 3 мес.
8.2.2 Осадительный реактив
В химическом стакане вместимостью 500  взвешивают (70,0 0,1) г сернокислой меди и растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000  и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
Срок хранения осадительного реактива в склянке из темного стекла при комнатной температуре - не более 3 мес.
8.2.3 Раствор гидроксида калия в метаноле молярной концентрации 2
В мерной колбе вместимостью 100  взвешивают (11,21 0,01) г предварительно измельченного гидроксида калия и доводят объем раствора до метки метанолом, интенсивно перемешивают до полного растворения гидроксида калия и дают остыть до комнатной температуры.
Срок хранения раствора в плотно закрытой склянке при температуре (4 2)°С - не более 3 мес.
8.2.4 Стандартный раствор холестерина массовой концентрации 5 
В химическом стакане вместимостью 100  взвешивают (0,50 0,01) г холестерина, вносят около 50  н-гексана, аккуратно перемешивают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100  и доводят объем раствора н-гексаном до метки.
Срок хранения раствора в плотно закрытой склянке при температуре (4 2)°С - не более 6 мес.
8.2.5 Раствор смеси фитостеринов суммарной концентрации 5 
В мерную колбу вместимостью 5  вносят 1  раствора смеси фитостеринов, доводят объем раствора до метки н-гексаном и перемешивают.
Срок хранения раствора в плотно закрытой склянке при температуре (4 2)°С - не более 6 мес.
8.2.6 Рабочий раствор смеси холестерина и фитостеринов массовой концентрации холестерина 2,5  и фитостеринов (суммарно) 2,5 
В стеклянную виалу вместимостью 2  вносят 0,5  раствора смеси фитостеринов, приготовленного по 8.2.5, и 0,5  раствора холестерина, приготовленного по 8.2.4, и тщательно перемешивают.
Раствор готовят непосредственно перед проведением анализа.
8.3 Подготовка хромато-масс-спектрометра
Хромато-масс-спектрометр для анализа в режиме ионизации пробы электронным ударом готовят в соответствии с инструкцией по эксплуатации и устанавливают режим для анализа.
Примерный вид режима приведен ниже:
а) режим хроматографирования:
инжектируемый объем анализируемой пробы - 1  ;
деление потока - 1 : 1;
температура испарителя - 310°С;
время задержки включения детектора - 28 мин;
тип колонки - HP-5MS;
газ-носитель - гелий;
скорость потока гелия через колонку - 1  ;
программирование температуры термостата:
- начальная температура колонки - 115°С, время анализа при этой температуре - 1 мин;
- скорость нагрева колонки от 9°С/мин до 260°С, от 3°С/мин до 290°С;