(Действующий) Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 59024-2020 "Вода. Общие требования к...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
Наименование показателя
Материал емкости для отобранных проб
Максимально рекомендуемый срок хранения
Примечание
ЗапахСтекло
6 ч
-
ПривкусСтекло
6 ч
Определение проводят при отсутствии подозрений на бактериальное загрязнение и отсутствии веществ в опасных концентрациях
ЦветностьПолимерный материал или стекло
5 сут
Анализ природной воды подземных источников, в которой присутствует большое содержание железа (2 +), выполняют как можно скорее. Хранение в темном месте или в посуде из темного стекла
МутностьПолимерный материал или стекло
24 ч
Предпочтительно проводить определение как можно скорее

Таблица 3 - Способ консервации и условия хранения проб для определения показателей радиационной безопасности воды

Наименование показателя
Материал емкости для отобранных проб
Способ консервации и условия хранения
Максимально рекомендуемый срок хранения
Примечание
Суммарная альфа-активность, бета-активность (кроме радиоактивного йода)Полимерный материалХранение в темном месте.Охлаждение до температуры 2 °С - 10 °С
7 сут
Если проба воды не подкислена при отборе, рекомендуется приступать к анализу как можно скорее
Подкисление азотной кислотой до рН менее 2
1 мес
-
Радон (222Rn)Стекло или полимерный материалОхлаждение до температуры 2 °С - 10 °С
2 сут
(3 сут - при радиометрическом определении радона)
Методы отбора проб воды для определения радиоактивных изотопов радона должны исключать дегазацию пробы при отборе. Допускается использовать специальные пробоотборники. Емкость с пробой транспортируют в горизонтальном положении или в перевернутом вниз крышкой. Не допускается замораживание пробы
Торий (232Th, 230Th, 228Th, 227Th), плутоний (239Pu, 238Pu), цезий (137Cs, 134Cs), стронций (90Sr, 89Sr), полоний (210Po), свинец (210Pb), радий (226Ra, 228Ra, 224Ra), уран (234U, 238U, 235U)Полимерный материалПодкисление азотной кислотой до рН менее 1.Хранение в темном месте.Охлаждение до температуры 2 °С - 10 °С
1 мес
Объем пробы от 1 до 5 дм3
Примечания1 Следует избегать загрязнения проб, особенно если их активность очень низкая. При этом следует учитывать, что на результаты анализа могут оказать влияние места отбора, имеющие заметную активность почвы, воздуха и воды, отличную от активности отобранной пробы воды, а также близко расположенные от места отбора лаборатории или предприятия, оснащенные приборами и оборудованием, содержащими радиоактивные элементы.2 Необходимо указание даты и времени отбора пробы для введения поправки на снижение активности из-за распада определяемого показателя.3 В зависимости от активности определяемого показателя принимают необходимые меры безопасности.

Таблица 4 - Способ консервации (фиксации) и условия хранения проб для определения биологических показателей

Наименование группы организмов
Материал емкости для отобранных проб
Способ консервации (фиксации) в лаборатории
Максимально рекомендуемый срок хранения
Примечание
Бентосные макробеспозвоночные; большие пробыПолимерный материал или стеклоДобавление 96 %-ного этанола из расчета 70-75 см3 этанола к 25-30 см3 пробы
Один год
Жидкость декантируют, остаток промывают методом декантации дистиллированной водой и добавляют этанол
Бентосные макробеспозвоночные, малые пробы (например, в референсных коллекциях)СтеклоПеренос в консервирующий раствор этанола 1)
Не ограничен
Для отдельных групп беспозвоночных, которые деформируются в консервирующем растворе этанола (например, плоских червей), требуются специальные методы консервации
Водоросли и фитопланктонПолимерный материал или стеклоДобавление 0,5 объемной части кислотного 2) или одной объемной части щелочного 3) раствора Люголя к 200 частям объема пробы.Хранение в темном месте при температуре 1 °С - 5 °С
6 мес
Щелочной раствор Люголя добавляют к пресным водам, а кислотный раствор Люголя - к морским водам с нежными жгутиконосцами. Если после добавления раствора Люголя в указанном количестве проба обесцвечивается, увеличивают объем раствора Люголя до коньячного или соломенного цвета пробы. Следует избегать перенасыщения (темно-коричневого окрашивания)
МикроводорослиПолимерный материал или стеклоДобавление 0,5 объемной части кислотного 2) или одной объемной части щелочного 3) раствора Люголя к 200 частям объема пробы.Хранение в темном месте при температуре 1 °С - 5 °С
6 мес
Щелочной раствор Люголя добавляют к пресным водам, а кислотный раствор Люголя - к морским водам с нежными жгутиконосцами. Если после добавления раствора Люголя в указанном количестве проба обесцвечивается, увеличивают объем раствора Люголя до коньячного или соломенного цвета пробы. Следует избегать перенасыщения (темно-коричневого окрашивания). Заполняют емкость примерно на 90 % объема для обеспечения возможности перемешивания
Замораживание до температуры минус 18 °С
Один год
Для отдельных представителей микроводорослей, клетки которых могут измениться при применении консервации раствором Люголя или при замораживании, следует применять специальные процедуры
МакрофитыПолимерный материал или стеклоДобавление 96 %-ного этанола из расчета 70-75 см3 этанола к 25-30 см3 пробы
6 мес
Заполняют емкость примерно на 90 % объема для обеспечения возможности перемешивания
Замораживание до температуры минус 18 °С
Один год
Для отдельных представителей макрофитов, которые могут измениться при применении консервации этанолом или при замораживании, применяют специальные процедуры
Бентосные диатомовыеПолимерный материал или стеклоДобавление 0,5 объемной части кислотного 2) или одной объемной части щелочного 3) раствора Люголя к 200 частям объема пробы.Охлаждение до температуры 1 °С - 5 °С
6 мес
Щелочной раствор Люголя добавляют к пресным водам, а кислотный раствор Люголя - к морским водам с нежными жгутиконосцами. Если после добавления раствора Люголя в указанном количестве проба обесцвечивается, увеличивают объем раствора Люголя до коньячного или соломенного цвета пробы. Следует избегать перенасыщения (темно-коричневого окрашивания). Заполняют емкость примерно на 90 % объема для обеспечения возможности перемешивания
Добавление 96 %-ного этанола из расчета 70-75 см3 этанола к 25-30 см3 пробы
6 мес
Заполняют емкость примерно на 90 % объема для обеспечения возможности перемешивания
Пелагические диатомовыеПолимерный материал или стеклоДобавление 0,5 объемной части кислотного 2) или одной объемной части щелочного 3) раствора Люголя к 200 частям объема пробы.Охлаждение до температуры 1 °С - 5 °С
6 мес
Щелочной раствор Люголя добавляют к пресным водам, а кислотный раствор Люголя - к морским водам с нежными жгутиконосцами. Если после добавления раствора Люголя в указанном количестве проба обесцвечивается, увеличивают объем раствора Люголя до коньячного или соломенного цвета пробы. Следует избегать перенасыщения (темно-коричневого окрашивания). Заполняют емкость примерно на 90 % объема для обеспечения возможности перемешивания
ЗоопланктонПолимерный материал или стеклоДобавление 96 %-ного этанола из расчета 70-75 см3 этанола к 25-30 см3 пробы
Один год
Применимо для ракообразных и коловраток
Добавление разбавленного в 10 раз раствора формалина
Один год
-
Добавление кислотного раствора Люголя 2) до коньячного окрашивания пробы
6 мес
-
Свежая и сухая масса
Бентосные макробеспозвоночные, макрофиты, водоросли, зоопланктон, рыбаПолимерный материал или стеклоОхлаждение до температуры 1 °С - 5 °С
24 ч
Не допускается замораживание пробы. Анализ следует выполнить как можно скорее
Добавление разбавленного в 10 раз раствора формалина
3 мес
При выполнении анализа следует указать, была ли проведена консервация пробы
Масса золы
Бентосные макробеспозвоночные, макрофиты, водорослиПолимерный материал или стеклоДобавление разбавленного в 10 раз раствора формалина
3 мес
-
Сухая масса и масса золы
ЗоопланктонПолимерный материал или стеклоЗамораживание до температуры минус 18 °С фильтрованной пробы
6 мес
Перед замораживанием пробу фильтруют через предварительно взвешенные стекловолоконные мембранные фильтры
1) Консервирующий раствор этанола содержит 96 %-ный этанол, 37-40 %-ный раствор формальдегида (формалина) и глицерин в объемном соотношении 100:2:1.2) Для приготовления кислотного раствора Люголя 100 г иодида калия, 50 г иода и 100 см3 ледяной уксусной кислоты растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды (рН = 2).3) Для приготовления щелочного раствора Люголя 100 г иодида калия, 50 г иода и 250 г уксуснокислого натрия растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды (рН = 10).
6.5 Транспортирование и подготовка проб к хранению
6.5.1 Транспортирование проб в лабораторию осуществляется любым видом транспорта или вручную.
При транспортировании проб используют различные виды упаковки (контейнеры, корзины, ящики, футляры, пакеты и т.п.), препятствующие загрязнению и повреждению емкостей с пробами и самопроизвольному открытию пробок (крышек) емкостей.
При транспортировании отобранных проб в лабораторию необходимо защитить их от внешнего воздействия (солнечного излучения, загрязнения, механического воздействия - поломки, разбивания), предотвратить их дополнительное нагревание или нежелательное переохлаждение (замораживание).
6.5.2 При соблюдении условий, указанных в 6.5.1, и отсутствии в НД на метод анализа требований к транспортированию проб продолжительность от завершения отбора проб до начала анализа не должна превышать 6 ч при температуре окружающей среды не выше 25 °С.
Если предполагается, что доставка проб может проводиться более длительное время или при температуре окружающей среды свыше 25 °С, рекомендуется транспортировать пробы при охлаждении (см. 6.3) и/или использовать консервацию проб (см. 6.4) в соответствии с требованиями таблиц 1-4.
По возможности пробы, анализ которых надо провести как можно скорее, группируют отдельно и отправляют в лабораторию.
Требования к транспортированию проб для микробиологического анализа установлены в ГОСТ 31942.
Для определения биологических показателей пробы питьевых "чистых" и речных "грязных" вод должны доставляться в отдельных промаркированных контейнерах. После доставки проб контейнеры подлежат дезинфекционной обработке.
6.5.3 Транспортирование проб в условиях дополнительного охлаждения осуществляют в соответствии с требованиями НД на метод анализа.
Примечания
1 Допускается не охлаждать отобранную пробу во время транспортирования в холодный период года, когда температура окружающей среды ниже 10 °С.
2 Допускается не охлаждать отобранную пробу во время транспортирования, если время доставки от места отбора до лаборатории не более 6 ч, а температура окружающей среды не превышает 25 °С, за исключением случаев, когда специальные условия транспортирования указаны в НД на метод анализа.
6.5.4 Для транспортирования проб в условиях дополнительного охлаждения используют переносные холодильники (контейнеры), в которые помещают пакеты со льдом или аккумуляторы холода, или специальное охлаждающее оборудование. Рекомендуемая температура транспортирования проб 2 °С - 10 °С.
6.5.5 Если к анализам пробы не приступают сразу же после доставки, то до начала анализа пробу хранят в условиях, указанных в НД на метод анализа. При отсутствии в НД на метод анализа рекомендаций по условиям и срокам хранения проб руководствуются таблицами 1-4.

7 Оформление результатов отбора проб

7.1 Сведения о месте и точке отбора проб и при необходимости условиях, при которых они были отобраны, указывают в сопроводительном документе, и/или на емкостях для отбора, и/или на этикетке, которую прикрепляют к емкости для отбора проб или помещают в упаковку с емкостями (см. 6.5.1). Допускается кодировать данную информацию.
7.2 Результаты отбора проб заносят в акт отбора (или иную сопроводительную документацию), который должен содержать как минимум следующую информацию:
- наименование места и при необходимости точки отбора проб (информация может быть закодирована);
- дату и время отбора;
- метод отбора (ручной, автоматический);
- тип пробы (например, точечная, составная и пр.);
- маркировку емкостей и/или номер пломбы, если проба была опломбирована;
- должность, фамилию и подпись исполнителя;
- температуру воды при отборе пробы (при необходимости или если предусмотрено НД на метод анализа);
- метод подготовки к хранению, консервации (при необходимости);
- климатические условия и другие параметры окружающей среды при отборе проб (при необходимости, например, гидрологические и климатические условия, такие как температура воздуха, осадки и их обилие, паводки, застойность водоема, сила и направление ветра при отборе проб природной воды и пр.);
- другие данные в зависимости от цели отбора проб (при необходимости).
7.3 В случае проведения параллельного отбора проб на месте отбора помимо сопроводительного документа к пробе (акта отбора пробы) инициатором такого отбора должен быть оформлен акт параллельного отбора проб, содержащий информацию, необходимую для подтверждения идентичности проб, полученных лабораториями, а именно:
- процедуру разделения пробы на части;
- определяемые в каждой лаборатории показатели;
- описание емкостей, в которые отбирались пробы для каждой лаборатории;
- используемые способы консервации и пр.
Акт отбора параллельной пробы должен быть оформлен в двух экземплярах, подписан представителями лабораторий, присутствующими при отборе, и прилагаться к сопроводительному документу (акту отбора пробы) каждой из проб.
Факт параллельного отбора фиксируют в акте(ах) отбора каждой пробы.
Примечание - Параллельный отбор не может быть использован для определения содержания веществ (показателей), которые изменяются при контакте с атмосферным воздухом или в короткие промежутки времени (рН, растворенные газы), веществ, не смешивающихся с водой (нефтепродукты, жиры, масла), а также взвешенных веществ.
7.4 Если на месте отбора был(и) выполнен(ы) анализ(ы), результаты этого(их) анализа(ов) вносят в акт отбора пробы или иную сопроводительную документацию (например, журнал отбора проб, журнал производственного контроля и т.п.), а затем при необходимости переносят в протокол анализа.

8 Приемка проб в лаборатории

8.1 Пробы, поступающие в лабораторию для анализа, должны быть зарегистрированы в журнале учета (приема) с обязательным указанием количества емкостей для каждой пробы.
Допускается использовать компьютерные системы регистрации и хранения информации, в том числе разработанные лабораторией на основе офисных программ.
8.2 Если к выполнению анализов не приступают сразу же после доставки и регистрации проб, их хранят в условиях, исключающих любое загрязнение емкостей для отбора проб и предотвращающих любое изменение в составе проб (например, рефрижераторные камеры, холодильники, прохладные и темные помещения).
Приложение А
(справочное)

Статистическая обработка данных по отбору проб

А.1 Составление программ отбора проб
В программе отбора проб время и частоту отбора устанавливают после проведения тщательной предварительной работы, в ходе которой обрабатывают полученные статистические данные. Если в точке отбора проб качество воды нестабильно и подвержено случайным или систематическим изменениям, полученные значения статистических параметров, таких как среднеарифметическое значение, среднеквадратичное отклонение и максимумы, являются лишь оценками реальных параметров, от которых они, как правило, отличаются.