- кальций хлористый 2-водный по [6], прокаленный; или

- кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,64 г/см³;

- вазелин или смазка вакуумная.

5.5.2 Подготовка к испытанию

Муфельная печь должна быть снабжена терморегулятором и прибором для определения температуры внутри муфельной печи.

Эксикатор в нижней части должен быть заполнен прокаленным хлористым кальцием или концентрированной серной кислотой. Пришлифованные края эксикатора смазывают вазелином или вакуумной смазкой.

5.5.3 Проведение испытания

Навеску препарата 2,0000-3,0000 г, взвешенную с точностью до 4-го десятичного знака, помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый или платиновый тигель, смачивают 0,5-1,0 см³ концентрированной серной кислоты и осторожно нагревают на сетке или песчаной бане до удаления паром серной кислоты. Затем прокаливают при красном калении и температуре 600 °С до постоянной массы в течение 2 ч, избегая сплавления золы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Последующие взвешивания проводят через 30-40 мин после прокаливания тигля до постоянной массы. Постоянная масса тигля считается достигнутой, если разница в массе между двумя прокаливаниями не будет превышать 0,001 г.

5.5.4 Обработка результатов

Массовую долю золы , %, вычисляют по формуле

где - масса тигля с навеской после сжигания, г;

- масса пустого тигля, г;

- масса тигля с навеской до сжигания, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать  0,1 % абсолютных.

5.6 Определение содержания остатка после просеивания на сите N 05

5.6.1 Аппаратура, материалы и реактивы:

- весы лабораторные общего назначения по ГОСТ Р 53228, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

- сито из проволочной сетки N 05 по ГОСТ 3306 или по другой действующей нормативно-технической документации;

- рассев лабораторный любого типа, обеспечивающий 180-200 колебаний в минуту;

- кружочки резиновые массой не более 1 г.

5.6.2 Проведение испытания

Препарат массой 100,00 г взвешивают с точностью до 2-го десятичного знака, помещают на сито лабораторного рассева, закрывают крышкой, укрепляют на платформе рассева, включают прибор и просеивают в течение 10 мин. Для очистки сита при просеивании применяют резиновые кружочки, которые помещают по 5 шт. на сито. После просеивания кружочки с сита удаляют. Допускается просеивание ручным способом при 110-120 движениях в минуту и размахе колебаний сита 10 см в течение 15 мин. Остаток на сите взвешивают с точностью до 2-го десятичного знака.

5.6.3 Обработка результатов

Содержание остатка на сите , % вычисляют по формуле

где М - масса навески, г;

- масса остатка, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10 % относительных.

5.7 Массовую долю металломагнитной примеси определяют согласно ГОСТ 13496.9.

Пробу препарата перед определением размалывают на электрической лабораторной мельнице. Допускается использование среднего образца препарата массой 0,5 кг.

5.8 Определение удельного оптического вращения

5.8.1 Аппаратура, материалы и реактивы:

- весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ Р 53228;

- поляриметр любого типа, обеспечивающий измерения при длине волны 589 нм с погрешностью 5 %;

- шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева от 50 °С до 150 °С с точностью терморегуляции  2 %;

- бумага копировальная по ГОСТ 12026;

- кислота соляная по ГОСТ 3118;

- колба П-2-50 по ГОСТ 1770;

- уголь активированный по действующей нормативно-технической документации (НТД).

5.8.2 Проведение испытания

Препарат массой 4,0 г, предварительно высушенный при температуре 105 °С в течение 3 ч, взвешивают с точностью до 1-го десятичного знака, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³ и растворяют в 20-30 см³ раствора соляной кислоты с концентрацией 6 моль/дм³, после чего объем раствора в колбе доводят до метки раствором соляной кислоты с концентрацией 6 моль/дм³ и тщательно перемешивают.

Полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр. Фильтрат должен быть прозрачным. В случае получения непрозрачного раствора к фильтрату добавляют 1,5-2,0 г активированного угля, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр.

Измерение угла оптического вращения производят с помощью поляриметра при длине волны 569 нм (Д-линия N_a), используя кювету с толщиной поглощающего свет пути 10 см.

5.8.3 Обработка результатов

Удельное оптическое вращение вычисляют по формуле