5 Методы испытаний

5.1 Отбор проб

5.1.1 Отбор проб производят в соответствии с требованиями ГОСТ Р 57233 и ГОСТ Р 57248.

5.1.2 Отправителю препарата разрешено производить отбор проб через автоматический пробоотборник.

Объединенную пробу допускается помещать в полиэтиленовые мешки, которые затем герметично запаивают.

5.1.3 Масса объединенной пробы должна составлять не более 2 кг. Щуп должен быть вместимостью не более 500 г.

5.2 Определение внешнего вида, цвета и запаха

5.2.1 Определение внешнего вида и цвета проводят визуально по каждой единице фасовки в момент отбора пробы.

5.2.2 Определение запаха проводят органолептически согласно ГОСТ 20264.1.

5.3 Определение массовой доли влаги проводят по ГОСТ Р 54951 методом высушивания до постоянной массы при температуре от 100 °С до 105 °С.

5.4 Определение массовой доли L-лизина монохлоргидрата

Метод основан на разделении L-лизина кормового кристаллического и других соединений в градиенте электрического поля с последующим окрашиванием при реакции с нингидрином, элюцией окрашенного комплекса и определением оптической плотности элюата.

5.4.1 Аппаратура, материалы и реактивы:

- прибор для горизонтального электрофореза или прибор типа "Лабор-ММ" (ВНР);

- дозатор автоматический поршневой медицинский А-2 по [3];

- дозатор лабораторный АР-020 типа 3000;

- калориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектрокалориметр) по ГОСТ 8.298 любого типа, обеспечивающий измерения в интервале длин волн 535-545 нм, с погрешностью не более 5 % (по коэффициенту пропускания) или не более 0,01 Д (по оптической плотности);

- центрифуга лабораторная по ГОСТ 31836 любого типа, обеспечивающая 6000 м^-1 об/мин;

- рН-метр по ГОСТ Р 8.857 или другой прибор для определения рН в диапазоне от 0 до 14 с погрешностью не более 0,05 рН;

- шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева от 50 °С до 150 °С, с точностью терморегуляции  2 °С;

- весы лабораторные общего назначения по ГОСТ Р 53228, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или других аналогичных типов;

- бумага хромографическая марок FN-12, ватман толщиной 3 мм или Ленинградская, марок средняя или медленная;

- цилиндры 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770;

- колбы 1-25-2; 1-50-2; 1-100-2; 2-500-2; 2-1000-2; 2-2000-2 по ГОСТ 1770;

- пипетки 2-1-25; 8-2-0,1; 0,2 по ГОСТ 29227;

- L-лизин гидрхлорид фирмы "Реанал" (ВНР) или L-лизин моногидрохлорид для медицинских целей;

- кислота уксусная по ГОСТ 61;

- натрий уксуснокислый по ГОСТ 199;

- нингидрин по [4];

- изопропанол по [5];

- натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 8429;

- кадмий хлористый 2,5-водный по ГОСТ 4330;

- ацетон по ГОСТ 2603;

- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ Р 55878;

- кислота азотная по ГОСТ 4461, химически чистая;

- медь азотнокислая или медь двухлористая по ГОСТ 4167;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.4.2 Приготовление рабочих растворов

5.4.2.1 Приготовление ацетатного буферного раствора с рН в интервале 3,0-3,1

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ вносят 55 см³ ледяной уксусной кислоты и 28 см³ раствора уксуснокислого натрия концентрации 1 моль/дм³. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Для количественного определения L-лизина кормового кристаллического требуется приготовить 2 дм³ буферного раствора.

5.4.2.2 Приготовление раствора натрия тетраборнокислого (буры) с рН в интервале 9,1-9,2

3,78 г натрия тетраборнокислого взвешивают с точностью до 2-го десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем раствора до метки.

Для количественного определения L-лизина кормового кристаллического требуется приготовить 3 дм³ этого раствора.

5.4.2.3 Приготовление нингидринового реактива

В мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят: 0,5 г нингидрина, взвешенного с точностью до одного десятичного знака; 1 см³ уксусной кислоты и 4 см³ дистиллированной воды. Затем доливают до метки ацетоном и перемешивают содержимое колбы до полного растворения нингидрина.

5.4.2.4 Приготовление элюирующего раствора

В мерную колбу вместимостью 500 см³ вносят 200 см³ раствора этанола с массовой долей 75 %, добавляют 0,1 см³ насыщенного раствора азотнокислой или двухлористой меди и 0,8 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 10 %. Элюирующий раствор, содержащий ионы меди, можно заменить элюирующим раствором, содержащим ионы кадмия. В этом случае раствор готовят следующим образом. В колбу вместимостью 500 см³ вносят 2,5 г хлористого кадмия, взвешенного с точностью до одного десятичного знака, и 230 см³ дистиллированной воды. Перемешивают содержимое колбы до полного растворения кристаллов кадмия, приливают 250 см³ этилового спирта, раствор в колбе снова перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой.

5.4.2.5 Приготовление стандартного раствора L-лизина кормового кристаллического концентрацией 5 г/дм³, С₅

Навеску 0,5000 г хлоргидрата L-лизина кормового кристаллического, предварительно взвешенную при температуре (105   2) °С до постоянной массы в течение 4 ч, взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³.