3.5.3. Проведение испытания

3.5.3.1. Испытания с применением блока автоматического титрования

Задатчики блока автоматического титрования установить в следующие положения:

"заданная точка рН" - в положение "9,4";

"время выдержки" - в положение "15";

"импульсная подача" - в положение "1,5".

Титрование на блоке автоматического титрования выполняют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Навеску смолы марки КФ-О массой 5,000-5,500 г или марок КФ-Б, КФ-Ж, КФ-БЖ массой г помещают в стакан, закрывают его фольгой или часовым стеклом и взвешивают на аналитических весах.

После взвешивания стакан ставят на магнитную мешалку и, интенсивно перемешивая, добавляют пипеткой 5 раствора перхлората магния, затем цилиндром добавляют 100 дистиллированной воды в смолу марки КФ-О или 50 в смолу марок КФ-Б, КФ-Ж и КФ-БЖ.

После растворения навески (допускается слабая муть) добавляют пипеткой 20 кислого раствора сульфита натрия. В стакан погружают электроды и титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации 0,1 . При рН 9,4 клапан подачи титранта автоматически закрывается. Реактивы к каждой навеске добавляют непосредственно перед титрованием.

Одновременно проводят контрольный опыт без смолы с теми же реактивами в тех же количествах.

3.5.3.2. Испытания без применения блока автоматического титрования

Подготовка рабочей и контрольной проб проводится так же, как при испытании с применением блока автоматического титрования (п. 3.5.3.1). После погружения электродов вручную быстро из бюретки добавляют раствор гидроокиси натрия или гидроокиси калия до момента установления стрелки иономера (рН-метра) на отметке шкалы, соответствующей рН 9,4. Продолжительность титрования - не более 2 мин.

3.5.4. Обработка результатов

Массовую долю свободного формальдегида в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации 0,1 , израсходованный на титрование контрольного опыта, ;

- объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации 0,1 , израсходованный на титрование испытуемого раствора, ;

0,003 - масса свободного формальдегида, соответствующая 1 раствора щелочи концентрации точно 0,1 , г;

m - масса навески смолы, г;

K - коэффициент поправки.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,03% для смолы марки КФ-О и 0,1% для смол марок КФ-Б, КФ-Ж, КФ-БЖ.

3.6. Определение концентрации водородных ионов (рН)

Концентрацию водородных ионов определяют потенциометрическим методом при помощи рН-метров лабораторного типа или иономера в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

3.7. Определение времени желатинизации

3.7.1. Средства измерений, посуда и реактивы

Термометр ртутный стеклянный с вложенной шкалой с пределами измерений 0-100°С с ценой деления не более 1°С по ГОСТ 28498.

Весы лабораторные общего назначения не ниже 4-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г или любые другие с соответствующими метрологическими характеристиками.

Секундомер по НТД.

Плитка электрическая.

Палочка стеклянная или стальная диаметром 4 мм.

Баня водяная, представляющая собой стакан В-1-600 ТС или В-2-60 ТС по ГОСТ 25336, заполненный не менее чем 400 дистиллированной воды по ГОСТ 6709.

Стакан В-1-100 по ГОСТ 25336.

Пробирки П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 6-2-5 по ГОСТ 29227.

Аммоний хлористый технический по ГОСТ 2210, водный раствор с массовой долей 20%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7.2. Подготовка к испытанию

В стакане взвешивают 50,0 г смолы. Смола должна иметь температуру . Затем в стакан пипеткой добавляют 2,5 водного раствора хлористого аммония концентрации 20% (1,0% от массы смолы в пересчете на сухой хлористый аммоний) и после тщательного перемешивания палочкой в течение 5 мин получают клеевой раствор.

3.7.3. Проведение испытания

3.7.3.1. Определение времени желатинизации при 100°С

В пробирке взвешивают около 2,00 г приготовленного клеевого раствора и опускают ее в кипящую водяную баню так, чтобы уровень клеевого раствора в пробирке был на 10-20 мм ниже уровня воды в водяной бане. Включают секундомер. Клеевой раствор непрерывно энергично перемешивают палочкой до начала его желатинизации.

За время желатинизации принимают время в секундах с момента погружения пробирки в кипящую воду до момента потери текучести клеевого раствора.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 2 с.

3.7.3.2. Определение времени желатинизации при

Оставшуюся часть приготовленного клеевого раствора, периодически перемешивая, выдерживают при до начала желатинизации. Если температура окружающей среды выше или ниже указанной, то испытание надо проводить в водяном термостате. При этом уровень клеевого раствора в стаканчике должен быть на 10-20 мм ниже уровня воды в термостате.

За время желатинизации принимают время в часах от момента введения хлористого аммония в смолу до момента потери текучести клеевого раствора.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10 мин.

3.8. Определение смешиваемости смолы с водой

3.8.1. Посуда и реактивы