Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или любые другие с соответствующими метрологическими характеристиками.

Мешалка магнитная.

Фольга алюминиевая или стекло часовое.

Бумага фильтровальная лабораторная.

Пипетки вместимостью 5 и 20 по ГОСТ 29228 или другие, имеющие аналогичные метрологические характеристики.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.

Бюретка вместимостью не менее 25 с ценой деления 0,05 с автоматическим нулем и склянкой или бюретка вместимостью 25 с ценой деления 0,05 по ГОСТ 29252 или другая, имеющая аналогичные метрологические характеристики.

Стаканы В-1-150 ТС и В-1-250 ТС по ГОСТ 25336.

Стандарт-титры по ГОСТ 8.135 для приготовления образцовых буферных растворов с рН 9,18; 4,09 и 6,86.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НСl) = 0,5 .

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации с (КОН) = 0,1 .

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ 195 или натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по НТД.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Перхлорат магния: магний хлорнокислый 6-водный, ч., или магний хлорнокислый безводный (ангидрон).

Калий хлористый по ГОСТ 4234, х. ч.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5.2. Подготовка к испытанию

Для проведения испытания предварительно готовят подкисленный раствор сернистокислого натрия следующим образом.

20,00 г безводного сернистокислого натрия или 40,00 г кристаллического сернистокислого натрия помещают в стакан и, перемешивая, добавляют 100 дистиллированной воды. После полного растворения соли в стакан цилиндром добавляют 25 раствора соляной кислоты концентрации 0,5 , тщательно перемешивают и выдерживают раствор 60-90 мин. Приготовленный раствор хранят в плотно закрытой темной посуде. Раствор стабилен в течение 2 недель.

Предварительно готовят водный раствор 6-водного хлорнокислого магния с массовой долей 60% или водный раствор безводного хлорнокислого магния (ангидрона) с массовой долей 40%.

Перед проведением каждого испытания необходимо тщательно промыть электроды дистиллированной водой и протереть фильтровальной бумагой.

Иономер (рН-метр) необходимо ежедневно проверять по буферному раствору с рН 9,18 и раз в неделю по трем буферным растворам с рН 4,09; 6,86 и 9,18 в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

3.5.3. Проведение испытания

3.5.3.1. Испытания с применением блока автоматического титрования

Задатчики блока автоматического титрования установить в следующие положения:

"заданная точка рН" - в положение "9,4";

"время выдержки" - в положение "15";

"импульсная подача" - в положение "1,5".

Титрование на блоке автоматического титрования выполняют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Навеску смолы марки КФ-О массой 5,000-5,500 г или марок КФ-Б, КФ-Ж, КФ-БЖ массой г помещают в стакан, закрывают его фольгой или часовым стеклом и взвешивают на аналитических весах.

После взвешивания стакан ставят на магнитную мешалку и, интенсивно перемешивая, добавляют пипеткой 5 раствора перхлората магния, затем цилиндром добавляют 100 дистиллированной воды в смолу марки КФ-О или 50 в смолу марок КФ-Б, КФ-Ж и КФ-БЖ.

После растворения навески (допускается слабая муть) добавляют пипеткой 20 кислого раствора сульфита натрия. В стакан погружают электроды и титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации 0,1 . При рН 9,4 клапан подачи титранта автоматически закрывается. Реактивы к каждой навеске добавляют непосредственно перед титрованием.

Одновременно проводят контрольный опыт без смолы с теми же реактивами в тех же количествах.

3.5.3.2. Испытания без применения блока автоматического титрования

Подготовка рабочей и контрольной проб проводится так же, как при испытании с применением блока автоматического титрования (п. 3.5.3.1). После погружения электродов вручную быстро из бюретки добавляют раствор гидроокиси натрия или гидроокиси калия до момента установления стрелки иономера (рН-метра) на отметке шкалы, соответствующей рН 9,4. Продолжительность титрования - не более 2 мин.

3.5.4. Обработка результатов

Массовую долю свободного формальдегида в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации 0,1 , израсходованный на титрование контрольного опыта, ;

- объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия концентрации 0,1 , израсходованный на титрование испытуемого раствора, ;

0,003 - масса свободного формальдегида, соответствующая 1 раствора щелочи концентрации точно 0,1 , г;

m - масса навески смолы, г;

K - коэффициент поправки.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,03% для смолы марки КФ-О и 0,1% для смол марок КФ-Б, КФ-Ж, КФ-БЖ.

3.6. Определение концентрации водородных ионов (рН)

Концентрацию водородных ионов определяют потенциометрическим методом при помощи рН-метров лабораторного типа или иономера в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

3.7. Определение времени желатинизации

3.7.1. Средства измерений, посуда и реактивы

Термометр ртутный стеклянный с вложенной шкалой с пределами измерений 0-100°С с ценой деления не более 1°С по ГОСТ 28498.

Весы лабораторные общего назначения не ниже 4-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г или любые другие с соответствующими метрологическими характеристиками.