Действующий
Предельную погрешность результата испытания (
) при односторонней доверительной вероятности Р = 0,95 вычисляют по формуле
) при односторонней доверительной вероятности Р = 0,95 вычисляют по формуле
.
Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии исследуемых проб стандартных образцов (СО). Если разница между воспроизведенной и аттестованной в СО массовой долей сырой золы (
) не превышает
) не превышает
,
- допускаемое отклонение среднего результата анализа от аттестованного значения компонента, %;
- аттестованное значение анализируемого компонента, взятое из свидетельства на СО, в этом случае (при обязательном проведении выборочного статистического контроля сходимости параллельных) за результат испытания принимают результат единичного определения. Контрольные анализы образцов испытуемой партии и анализы СО проводят в 2 параллельных определениях.
) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
,
2.1.2 Электрическая муфельная печь с регулируемой температурой нагрева, снабженная пирометром. Контроль за температурой должен обеспечить поддержание температуры внутри печи, куда помещаются тигли, до 550°С с погрешностью не более 20°С.
)°С.
2.1.5 Тигель для сжигания из платины или сплава платины с золотом (например 10% Pt, 90% Au) или другого материала, не изменяющегося в процессе испытания, предпочтительно прямоугольный, с площадью поверхности около 20 
и высотой около 2,5 см.
и высотой около 2,5 см.
Примечание. При сжигании образцов, склонных к набуханию при обугливании, используют тигли с площадью поверхности около 30 
и высотой около 3 см.
и высотой около 3 см.
Около 5 г испытуемой пробы взвешивают с точностью 0,001 г в тигель, который предварительно прокаливают в течение не менее 30 мин в муфельной печи при температуре 550°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью 0,001 г.
Тигель, содержащий навеску испытуемой пробы, помещают на электрическую плитку или над газовой горелкой и постепенно нагревают до тех пор, пока навеска не обуглится. Тигель переносят в муфельную печь, предварительно нагретую до температуры 550°С, и оставляют его на 3 ч. После этого визуально проверяют наличие частиц угля в золе. Если в золе содержатся частицы угля, тигель снова помещают в муфельную печь еще на 1 ч. Если после этого в золе все еще визуально обнаруживаются частички угля или имеются сомнения в их наличии, тигель с золой охлаждают, золу увлажняют дистиллированной водой и содержимое тигля осторожно выпаривают в сушильном шкафу досуха при температуре (
)°С. Тигель снова помещают в муфельную печь и прокаливают в течение еще 1 ч. Затем тигель охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и быстро взвешивают с точностью 0,001 г.
)°С. Тигель снова помещают в муфельную печь и прокаливают в течение еще 1 ч. Затем тигель охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и быстро взвешивают с точностью 0,001 г.
Примечание. Сырая зола, полученная вышеописанным способом, может быть затем использована для определения содержания золы, не растворимой в соляной кислоте.
,
- масса пустого тигля, г;
- масса тигля с навеской испытуемой пробы, г;
- масса тигля с сырой золой, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений при удовлетворении требования сходимости. Результат выражают с точностью 0,1% (m/m).