После прекращения выделения дыма температуру печи доводят до ( )°С и прокаливают в течение 4-5 ч. Отсутствие частичек угля и равномерный серый цвет золы указывают на полное озоление материала.

1.4.2 При наличии частиц угля тигель с золой охлаждают на воздухе, прибавляют несколько капель дистиллированной воды и 1-2 3%-ного раствора перекиси водорода. Содержимое тигля выпаривают (в сушильном шкафу, на электроплитке или другим способом), тигель помещают в печь и прокаливают при температуре ( )°С в течение 1 ч. По окончании прокаливания тигель с золой охлаждают в выключенной печи, затем в эксикаторе и взвешивают. В случае необходимости дальнейшее прокаливание тигля с золой при вышеуказанной температуре проводят в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Постоянство массы считается достигнутым, если разность результатов двух последовательных взвешиваний составляет не более 0,001 г.

Примечание. Массу полученной сырой золы допускается использовать для определения зольных элементов.

1.5 Обработка результатов

1.5.1 Массовую долю сырой золы (X) в процентах в испытуемой пробе вычисляют по формуле

где - масса тигля, г;

- масса тигля с пробой до озоления, г. 

- масса тигля с золой, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Результаты вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений ( ) и между двумя результатами, полученными в разных условиях ( ) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать следующих значений:

;

,

где - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, %;

- среднее арифметическое результатов двух определений, выполненных в разных условиях, %.

Предельную погрешность результата испытания ( ) при односторонней доверительной вероятности Р = 0,95 вычисляют по формуле

.

Предельную погрешность результата испытания используют при оценке качества кормов.

Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии исследуемых проб стандартных образцов (СО). Если разница между воспроизведенной и аттестованной в СО массовой долей сырой золы ( ) не превышает

,

где - допускаемое отклонение среднего результата анализа от аттестованного значения компонента, %;

- аттестованное значение анализируемого компонента, взятое из свидетельства на СО, в этом случае (при обязательном проведении выборочного статистического контроля сходимости параллельных) за результат испытания принимают результат единичного определения. Контрольные анализы образцов испытуемой партии и анализы СО проводят в 2 параллельных определениях.

1.5.2 Массовую долю сырой золы ( ) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

где X - массовая доля сырой золы в испытуемой пробе, %;

W - влажность испытуемой пробы, %.

2 Весовой метод (второй)

2.1 Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура, а также указанная в пп. 2.1.1 - 2.1.6.

2.1.1 Аналитические весы

2.1.2 Электрическая муфельная печь с регулируемой температурой нагрева, снабженная пирометром. Контроль за температурой должен обеспечить поддержание температуры внутри печи, куда помещаются тигли, до 550°С с погрешностью не более 20°С.

2.1.3 Сушильный шкаф с регулируемой температурой ( )°С.

2.1.4 Электрическая плитка или газовая горелка.

2.1.5 Тигель для сжигания из платины или сплава платины с золотом (например 10% Pt, 90% Au) или другого материала, не изменяющегося в процессе испытания, предпочтительно прямоугольный, с площадью поверхности около 20 и высотой около 2,5 см.

Примечание. При сжигании образцов, склонных к набуханию при обугливании, используют тигли с площадью поверхности около 30 и высотой около 3 см.

2.1.6 Эксикатор, заправленный эффективным водопоглощающим веществом

2.2 Отбор проб

Отбор проб по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 27262.

Образцы хранят в условиях, предотвращающих разрушение и изменение состава.

2.3 Проведение испытания

2.3.1 Взятие навески испытуемой пробы

Около 5 г испытуемой пробы взвешивают с точностью 0,001 г в тигель, который предварительно прокаливают в течение не менее 30 мин в муфельной печи при температуре 550°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью 0,001 г.

2.3.2 Определение сырой золы

Тигель, содержащий навеску испытуемой пробы, помещают на электрическую плитку или над газовой горелкой и постепенно нагревают до тех пор, пока навеска не обуглится. Тигель переносят в муфельную печь, предварительно нагретую до температуры 550°С, и оставляют его на 3 ч. После этого визуально проверяют наличие частиц угля в золе. Если в золе содержатся частицы угля, тигель снова помещают в муфельную печь еще на 1 ч. Если после этого в золе все еще визуально обнаруживаются частички угля или имеются сомнения в их наличии, тигель с золой охлаждают, золу увлажняют дистиллированной водой и содержимое тигля осторожно выпаривают в сушильном шкафу досуха при температуре ( )°С. Тигель снова помещают в муфельную печь и прокаливают в течение еще 1 ч. Затем тигель охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и быстро взвешивают с точностью 0,001 г.

Примечание. Сырая зола, полученная вышеописанным способом, может быть затем использована для определения содержания золы, не растворимой в соляной кислоте.

2.3.3 Число определений

Выполняют два определения из двух навесок одной и той же пробы.

2.4 Обработка результатов

Массовую долю сырой золы (X') в процентах в испытуемой пробе вычисляют по формуле