Массовую долю сульфидной серы (X_2) в процентах вычисляют по разности общей и сульфатной серы по формуле

Х = (Х - Х )0,4,

2 1

где X - массовая доля общей серы, % (см. п. 3.12.1.3);

X - массовая доля сульфатной серы (см. п. 3.12.2.3), %.

1

3.13. Определение массовой доли окиси железа

Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного комплексного соединения трисульфосалицилата железа и фотометрировании окрашенного раствора.

3.13.1. Аппаратура и материалы

Весы лабораторные 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г с погрешностью +- 0,2 мг по ГОСТ 24104.

Фотоэлектрокалориметр.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563.

Тигли платиновые N 100-7, 100-10 по ГОСТ 6563.

Колба мерная вместимостью 250 см3 и 100 см3 по ГОСТ 1770.

Кислота плавиковая по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:5.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, 25%-ный раствор.

Аммиак водный по ТУ 6-09-5346.

Стандартные растворы окиси железа:

Стандартный раствор А:

0,1 г высушенной при температуре 105-110°С окиси железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 50 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты и, покрыв колбу стеклянным шариком, нагревают на водяной бане до полного растворения, затем охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

Стандартный раствор Б:

отмеривают пипеткой 20 см3 стандартного раствора А в колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 1 см3 разбавленной 1:9 серной кислоты и доливают водой до метки. 1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00002 г окиси железа.

3.13.2. Проведение испытания

Навеску глины массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, помещают в муфельную печь и обжигают в течение 5-10 мин при температуре 800-900°С, затем охлаждают, смачивают водой, приливают 15-20 см3 плавиковой кислоты, выпаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки чашки водой и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10-15 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты. 5-100 см3 воды нагревают до полного растворения солей и фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см3 через фильтр "белая лента". Осадок на фильтре промывают горячей водой 5-7 раз, фильтр с осадком подсушивают и сжигают в платиновом тигле. Остаток сплавляют с 1-2 г карбоната натрия или пиросульфата калия. Плав охлаждают, растворяют в разбавленной 1:5 соляной кислоте и присоединяют к фильтрату. При сплавлении с карбонатом натрия после растворения плава в соляной кислоте раствор кипятят для удаления углекислоты.

От фильтрата отбирают аликвотную часть объемом 5-25 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски раствора. Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектрокалориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 30-50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание окиси железа по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеривают 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 мл стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004 и 0,0005 г окиси железа. К растворам приливают по 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски, растворы охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность. По найденным значениям оптической плотности и известным содержаниям окиси железа строят градуировочный график.

3.13.3. Обработка результатов

Массовую долю окиси железа (X) в процентах вычисляют по формуле

m_1 x 250 x 100

X = ───────────────,

V m

где m_1 - масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;

250 - объем исходного раствора, см3;

V - объем аликвотной части раствора, см3;

m - масса навески материала, г.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05% при массовой доле окиси железа до 1% и 0,1% - при массовой доле окиси железа свыше 1%. Если расхождения превышают установленные значения, то определение повторяют.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех определений.

3.14. Метод определения глинистой составляющей

Метод основан на количественном определении глинистых частиц крупностью менее 0,02 мм способом отмучивания.

3.14.1. Аппаратура и материалы

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 200°С.

Весы лабораторные 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 160 г с погрешностью +- 5 мг по ГОСТ 24104.

Трубка U-образная с внутренним диаметром 6-9 мм.

Мешалка лабораторная с сосудом вместимостью 1 дм3, вращающаяся в вертикальной плоскости с частотой вращения (60 +- 5) мин.

Палочка деревянная или стеклянная длиной 30 см, диаметром 0,5-1,0 см.

Чаша выпарительная по ГОСТ 9147.