Действующий
Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,15%. Если результат испытания превышает 0,15%, испытание повторяют.
Массовую долю сульфидной серы (X_2) в процентах вычисляют по разности общей и сульфатной серы по формуле
Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного комплексного соединения трисульфосалицилата железа и фотометрировании окрашенного раствора.
Весы лабораторные 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г с погрешностью +- 0,2 мг по ГОСТ 24104.
0,1 г высушенной при температуре 105-110°С окиси железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 50 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты и, покрыв колбу стеклянным шариком, нагревают на водяной бане до полного растворения, затем охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
отмеривают пипеткой 20 см3 стандартного раствора А в колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 1 см3 разбавленной 1:9 серной кислоты и доливают водой до метки. 1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00002 г окиси железа.
Навеску глины массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, помещают в муфельную печь и обжигают в течение 5-10 мин при температуре 800-900°С, затем охлаждают, смачивают водой, приливают 15-20 см3 плавиковой кислоты, выпаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки чашки водой и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10-15 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты. 5-100 см3 воды нагревают до полного растворения солей и фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см3 через фильтр "белая лента". Осадок на фильтре промывают горячей водой 5-7 раз, фильтр с осадком подсушивают и сжигают в платиновом тигле. Остаток сплавляют с 1-2 г карбоната натрия или пиросульфата калия. Плав охлаждают, растворяют в разбавленной 1:5 соляной кислоте и присоединяют к фильтрату. При сплавлении с карбонатом натрия после растворения плава в соляной кислоте раствор кипятят для удаления углекислоты.
От фильтрата отбирают аликвотную часть объемом 5-25 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски раствора. Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектрокалориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 30-50 мм.
По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание окиси железа по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеривают 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 мл стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004 и 0,0005 г окиси железа. К растворам приливают по 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски, растворы охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность. По найденным значениям оптической плотности и известным содержаниям окиси железа строят градуировочный график.