3.10. Определение концентрации обменных катионов натрия и калия

Метод основан на вытеснении катионов калия и натрия катионами аммония обработкой навески глины раствором хлористого аммония с последующим фотометрическим определением суммы катионов натрия и калия.

3.10.1 Аппаратура и материалы

Спектрофотометр или пламенный фотометр.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 1 н раствор.

Стандартный раствор калия:

1,98 г хлористого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

Стандартный раствор натрия:

2,542 г хлористого натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

Стаканы химические вместимостью 250-300 см3 по ГОСТ 23932.

Колба мерная вместимостью 500 см3 по ГОСТ 1770.

3.10.2. Проведение испытания

Навеску глины массой 5 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см3, приливают 150 см3 1 н раствора хлористого аммония, перемешивают в течение 5-10 мин, дают отстояться и отфильтровывают через фильтр "синяя лента" диаметром 12-14 см в мерную колбу вместимостью 500 см3. Обработку хлористым аммонием заканчивают после получения 500 см3 фильтрата. Раствор в мерной колбе перемешивают и на спектрофотометре измеряют интенсивность излучения натрия и калия. Натрий определяют по интенсивным резонансным линиям 589,0-589,6 нм, калий - по линиям 766,5-769,9 нм.

По интенсивности излучения натрия или калия в растворе исследуемой пробы (измеренной в делениях шкалы прибора) находят их содержание по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 1 дм3 отмеривают 5, 10, 25, 50, 75 и 100 см3 стандартного раствора натрия или калия, доводят водой до метки, перемешивают и измеряют интенсивность излучения.

3.10.3. Обработка результатов

Концентрацию катионов натрия или калия (X), в процентах, вычисляют по формуле

CV x 100

X = ──────────,

m

где С - концентрация катионов натрия или калия, найденная по

градуировочному графику, мг/дм3;

V - объем раствора анализируемой пробы, см3;

m - масса навески глины, г.

Концентрацию обменных катионов калия или натрия (Х_1), мг х экв на 100 г глины, вычисляют по формуле

X x 100

X = ─────────,

1 E

где Е - эквивалентная масса катионов калия или натрия.

Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,05% при массовой доле окиси натрия (или калия) до 1% и 0,10% - при массовой доле окиси натрия (или калия) свыше 1%.

Если результаты испытания отличаются на большую величину, испытание повторяют.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех определений.

3.11. Определение массовой доли карбонатов в пересчете на СаСО_3

Метод основан на определении двуокиси углерода, выделенного при обработке глины раствором соляной кислоты, в пересчете на СаСО_3.

3.11.1. Аппаратура и материалы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Вода дистиллированная, рН 6,0-7,0 по ГОСТ 6709.

Весы лабораторные 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью +-0,2 мт по ГОСТ 24104.

Кальциметр по отраслевой нормативно-технической документации.

Барометр мембранный метеорологический.

Термометр стеклянный метеорологический по ГОСТ 112.

3.11.2. Проведение испытания

Навеску глины массой 2 г загружают в колбу кальциметра, закрывающуюся пробкой с газоотводной трубкой. В ту же колбу помещают пробирку с 10 см3 раствора соляной кислоты. Закрывают колбу пробкой и устанавливают уровень воды в бюретке на нулевой уровень, перемещая уравнительную склянку. Закрывают кран, соединяющий бюретку с атмосферой. Наклоняют колбу так, чтобы соляная кислота пролилась на глину, и взбалтывают колбу до полного смешения реактивов. Через 5 мин определяют объем выделившегося газа, совмещая уровень жидкости в уравнительной склянке с уровнем жидкости в бюретке.

Во время испытания определяют температуру и давление воздуха в помещении.

3.11.3. Обработка результатов

Массовую долю карбонатов в пересчете на СаСО_3 (X) в процентах вычисляют по формуле

Vm x 100

1

X = ────────── x 2,27,

m x 1000