X x 100

X = ─────────,

1 E

где Е - эквивалентная масса катионов калия или натрия.

Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,05% при массовой доле окиси натрия (или калия) до 1% и 0,10% - при массовой доле окиси натрия (или калия) свыше 1%.

Если результаты испытания отличаются на большую величину, испытание повторяют.

За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех определений.

3.11. Определение массовой доли карбонатов в пересчете на СаСО_3

Метод основан на определении двуокиси углерода, выделенного при обработке глины раствором соляной кислоты, в пересчете на СаСО_3.

3.11.1. Аппаратура и материалы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Вода дистиллированная, рН 6,0-7,0 по ГОСТ 6709.

Весы лабораторные 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью +-0,2 мт по ГОСТ 24104.

Кальциметр по отраслевой нормативно-технической документации.

Барометр мембранный метеорологический.

Термометр стеклянный метеорологический по ГОСТ 112.

3.11.2. Проведение испытания

Навеску глины массой 2 г загружают в колбу кальциметра, закрывающуюся пробкой с газоотводной трубкой. В ту же колбу помещают пробирку с 10 см3 раствора соляной кислоты. Закрывают колбу пробкой и устанавливают уровень воды в бюретке на нулевой уровень, перемещая уравнительную склянку. Закрывают кран, соединяющий бюретку с атмосферой. Наклоняют колбу так, чтобы соляная кислота пролилась на глину, и взбалтывают колбу до полного смешения реактивов. Через 5 мин определяют объем выделившегося газа, совмещая уровень жидкости в уравнительной склянке с уровнем жидкости в бюретке.

Во время испытания определяют температуру и давление воздуха в помещении.

3.11.3. Обработка результатов

Массовую долю карбонатов в пересчете на СаСО_3 (X) в процентах вычисляют по формуле

Vm x 100

1

X = ────────── x 2,27,

m x 1000

2

где V - объем выделившегося газа, см3;

m - масса 1 см3 двуокиси углерода при температуре и давлении, при

1 которых проводится анализ, мг (табл. 4);

m - масса навески, г;

2

2,27 - коэффициент пересчета на СаСО_3.

За массовую долю карбонатов принимают среднеарифметическое двух определений. Допустимое расхождение между определениями не должно превышать 0,3%.

Если результаты испытания отличаются более чем на 0,3% среднеарифметического значения, определение повторяют.

Плотность двуокиси углерода (мг/см3) в зависимости от температуры и давления.

Температура,°С	Плотность двуокиси углерода (мг/см3) при давлении, Па
	98900	99000	99100	99200	99300	99400	99500	99600
28	1,7775	1,7793	1,7811	1,7829	1,7847	1,7865	1,7883	1,7911
27	1,7835	1,7858	1,8871	1,7899	1,7907	1,7925	1,7953	1,7971
26	1,7905	1,7923	1,7941	1,7959	1,7977	1,7995	1,8013	1,8031
25	1,7965	1,7983	1,8001	1,8019	1,8037	1,8059	1,8080	1,8101
24	1,8025	1,8043	1,8061	1,8079	1,8098	1,8119	1,8140	1,8161
23	1,8085	1,8103	1,8121	1,8139	1,8158	1,8178	1,8200	1,8221
22	1,8145	1,8163	1,8181	1,8199	1,8218	1,8239	1,8260	1,8281
21	1,8215	1,8233	1,8251	1,8269	1,8288	1,8309	1,8330	1,8351
20	1,8275	1,8293	1,8311	1,8329	1,8348	1,8369	1,8390	1,8411
19	1,8335	1,8353	1,8371	1,8389	1,8408	1,8429	1,8450	1,8471
18	1,8395	1,8413	1,8431	1,8449	1,8468	1,8489	1,8510	1,8531
17	1,8455	1,8473	1,8491	1,8519	1,8538	1,8559	1,8580	1,8601
16	1,8525	1,8543	1,8561	1,8589	1,8607	1,8625	1,8643	1,8661
15	1,8585	1,8603	1,8621	1,8618	1,8637	1,8668	1,8694	1,8721
14	1,8645	1,8663	1,8681	1,8708	1,8727	1,8745	1,8763	1,8781
13	1,8715	1,8733	1,8751	1,8768	1,8788	1,8809	1,8830	1,8851
12	1,8775	1,8793	1,8811	1,8837	1,8858	1,8879	1,8900	1,8921
11	1,8845	1,8863	1,8881	1,8907	1,8928	1,8949	1,8970	1,8991
10	1,8915	1,8933	1,8951	1,8977	1,8998	1,9019	1,9040	1,9061

Продолжение табл. 4

Температура,°С	Плотность двуокиси углерода (мг/см3) при давлении, Па
	99700	99800	99900	100000	100100	100200	100300	100400
28	1,7929	1,7959	1,7977	1,7995	1,8035	1,8053	1,8071	1,8089
27	1,7989	1,8019	1,8037	1,8055	1,8095	1,8113	1,8131	1,8149
26	1,8049	1,8079	1,8097	1,8127	1,8153	1,8173	1,8191	1,8209
25	1,8119	1,8146	1,8170	1,8197	1,8223	1,8243	1,8261	1,8279
24	1,8184	1,8206	1,8230	1,8257	1,8283	1,8303	1,8321	1,8339
23	1,8244	1,8266	1,8300	1,8317	1,8343	1,8363	1,8381	1,8399
22	1,8304	1,8326	1,8350	1,8377	1,8403	1,8423	1,8441	1,8459
21	1,8374	1,8396	1,8420	1,8447	1,8473	1,8493	1,8511	1,8529
20	1,8434	1,8456	1,8480	1,8507	1,8533	1,8553	1,8571	1,8589
19	1,8494	1,8516	1,8540	1,8567	1,8593	1,8613	1,8631	1,8649
18	1,8554	1,8576	1,8600	1,8627	1,8653	1,8675	1,8696	1,8717
17	1,8624	1,8646	1,8670	1,8797	1,8723	1,8743	1,8761	1,8779
16	1,8688	1,8716	1,8739	1,8761	1,8784	1,8805	1,8826	1,8847
15	1,8748	1,8776	1,8799	1,8827	1,8853	1,8873	1,8891	1,8909
14	1,8808	1,8836	1,8860	1,8837	1,8913	1,8935	1,8956	1,9877
13	1,8878	1,8906	1,8930	1,8957	1,8993	1,9005	1,9005	1,9014
12	1,8948	1,8976	1,9000	1,9027	1,9053	1,9073	1,9091	1,9109
11	1,9018	1,9046	1,9070	1,9097	1,9123	1,9143	1,9161	1,9179
10	1,9088	1,9116	1,9140	1,9167	1,9193	1,9213	1,9231	1,9249

Продолжение табл. 4

Температура,°С	Плотность двуокиси углерода (мг/см3) при давлении, Па
	100500	100600	100700	100800	100900	101000	101100	101200
28	1,8107	1,8130	1,8150	1,8171	1,8189	1,8213	1,8237	1,8257
27	1,8167	1,8185	1,8213	1,8231	1,8249	1,8279	1,8297	1,8317
26	1,8227	1,8245	1,8273	1,8291	1,8309	1,8336	1,8357	1,8376
25	1,8297	1,8319	1,8340	1,8361	1,8384	1,8406	1,8427	1,8446
24	1,8358	1,8379	1,8400	1,8421	1,8444	1,8466	1,8487	1,8506
23	1,8418	1,8439	1,8460	1,8481	1,8504	1,8525	1,8547	1,8566
22	1,8480	1,8499	1,8520	1,8541	1,8564	1,8606	1,8607	1,8626
21	1,8548	1,8569	1,8590	1,8611	1,8634	1,8656	1,8677	1,8696
20	1,8608	1,8629	1,8650	1,8671	1,8694	1,9736	1,8737	1,8756
19	1,8668	1,8689	1,8710	1,8731	1,8754	1,8776	1,8797	1,8816
18	1,8737	1,8755	1,8773	1,8791	1,8814	1,8836	1,8857	1,8876
17	1,8798	1,8819	1,8840	1,8861	1,8884	1,8906	1,8927	1,8946
16	1,8867	1,8885	1,8903	1,8921	1,8944	1,8966	1,8987	1,9006
15	1,8927	1,8945	1,8963	1,8981	1,9008	1,9034	1,9057	1,9076
14	1,8998	1,9019	1,9040	1,9061	1,9084	1,9106	1,9127	1,9146
13	1,9033	1,9066	1,9099	1,9131	1,9154	1,9176	1,9197	1,9216
12	1,9128	1,9149	1,9170	1,9191	1,9214	1,9236	1,9257	1,9276
11	1,9270	1,9219	1,9240	1,9161	1,9284	1,9306	1,9327	1,9346
10	1,9268	1,9289	1,9310	1,9331	1,9354	1,9376	1,9397	1,9416

Продолжение табл. 4

Температура,°С	Плотность двуокиси углерода (мг/см3) при давлении, Па
	101300	101400	101500	101600	101700	101800	101900	102000
28	1,8274	1,8293	1,8306	1,8319	1,8337	1,8345	1,8357	1,8371
27	1,8335	1,8353	1,8366	1,8381	1,8397	1,8415	1,8418	1,8431
26	1,8395	1,8413	1,8426	1,8439	1,8457	1,8462	1,8471	1,8481
25	1,8464	1,8481	1,8496	1,8511	1,8524	1,8537	1,8548	1,8561
24	1,8525	1,8543	1,8561	1,8579	1,8593	1,8602	1,8611	1,8621
23	1,8585	1,8605	1,8626	1,8647	1,8662	1,8668	1,8674	1,8681
22	1,8645	1,8661	1,8676	1,8691	1,8706	1,8721	1,8736	1,8751
21	1,8715	1,8731	1,8746	1,8761	1,8776	1,8791	1,8806	1,8821
20	1,8775	1,8791	1,8806	1,8821	1,8836	1,8851	1,8866	1,8881
19	1,8835	1,8851	1,8866	1,8881	1,8896	1,8911	1,8926	1,8941
18	1,8895	1,8913	1,8931	1,8949	1,8964	1,8976	1,8988	1,9001
17	1,8965	1,8991	1,8996	1,9011	1,9026	1,9041	1,9056	1,9071
16	1,9025	1,9041	1,9056	1,9071	1,9086	1,9101	1,9116	1,9131
15	1,9095	1,9111	1,9126	1,9141	1,9156	1,9171	1,9186	1,9201
14	1,9165	1,9181	1,9196	1,9211	1,9226	1,9241	1,9256	1,9271
13	1,9235	1,9251	1,9266	1,9281	1,9226	1,9311	1,9326	1,9341
12	1,9295	1,9311	1,9326	1,9341	1,9356	1,9371	1,9386	1,9401
11	1,9365	1,9381	1,9396	1,9411	1,9426	1,9441	1,9456	1,9471
10	1,9435	1,9451	1,9466	1,9481	1,9496	1,9511	1,9526	1,9541

Продолжение табл. 4

Температура,°С	Плотность двуокиси углерода (мг/см3) при давлении, Па
	102100	102200	102300	102400	102500	102600	102700
28	1,8389	1,8408	1,8427	1,8446	1,8464	1,8483	1,8501
27	1,8449	1,8469	1,8489	1,8505	1,8523	1,8543	1,8562
26	1,8499	1,8526	1,8547	1,8566	1,8584	1,8603	1,8621
25	1,8580	1,8599	1,8617	1,8636	1,8655	1,8673	1,8692
24	1,8640	1,8659	1,8677	1,8696	1,8715	1,8734	1,8752
23	1,8700	1,8719	1,8737	1,8756	1,8775	1,8794	1,8812
22	1,8770	1,8789	1,8807	1,8826	1,8845	1,8864	1,8882
21	1,8840	1,8859	1,8877	1,8896	1,8915	1,8934	1,8952
20	1,8900	1,8919	1,8937	1,8956	1,8975	1,8994	1,9012
19	1,8960	1,8979	1,8997	1,9016	1,9035	1,9054	1,9072
18	1,9020	1,9039	1,9057	1,9076	1,9095	1,9114	1,9132
17	1,9090	1,9109	1,9127	1,9146	1,9165	1,9184	1,9202
16	1,9150	1,9169	1,9187	1,9206	1,9225	1,9244	1,9262
15	1,9220	1,9239	1,9257	1,9276	1,9295	1,9314	1,9332
14	1,9290	1,9309	1,9327	1,9346	1,9365	1,9384	1,9402
13	1,9360	1,9379	1,9397	1,9416	1,9435	1,9454	1,9472
12	1,9420	1,9439	1,9457	1,9476	1,9495	1,9514	1,9532
11	1,9490	1,9509	1,9527	1,9546	1,9565	1,9584	1,9602
10	1,9560	1,9579	1,9597	1,9616	1,9635	1,9654	1,9672

За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов трех определений.

3.12. Определение массовой доли сульфидной серы

3.12.1. Определение массовой доли общей серы

Метод основан на разложении навески глины смесью азотной и соляной кислот (царской водкой) с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определении массы последнего при прокаливании при температуре 850-900°С в пересчете на трехокись серы.

3.12.1.1. Аппаратура и материалы