Действующий
1. Допускается использовать другие охлаждающие смеси, позволяющие обеспечивать проведение испытания.
2. Допускается применять аппараты типа ЛЗН по ТУ 38.110246, ЛАЗ-68 по ТУ 25-111428 или аналогичные, обеспечивающие проведение испытаний с точностью, указанной в стандарте.
2.2.1. Пробирка стеклянная со сферическим дном, высотой (160+-10) мм, внутренним диаметром (20+-1) мм. На наружной боковой поверхности пробирки на расстоянии 30 мм от дна должна быть несмываемая кольцевая метка.
Муфта стеклянная с вогнутым или сферическим дном, высотой (130+-10) мм, внутренним диаметром (40+-2) мм.
Пробка корковая или резиновая, соответствующая внутреннему диаметру пробирки, с отверстием в центре для термометра.
Баня произвольной формы и размеров. Требуемая температура бани поддерживается с помощью холодильного устройства или охлаждающей смеси. Допускается применять полуавтоматические лабораторные аппараты типа ЛАЗ-68 или аппараты аналогичного типа, обеспечивающие проведение испытаний с точностью не ниже указанной в стандарте.
2.3.1. При наличии воды нефтепродукт обезвоживают. Значительное количество воды удаляют предварительным отстаиванием и последующим сливанием нефтепродукта.
Легкоподвижные продукты взбалтывают периодически в течение 10-15 мин со свежепрокаленным и измельченным сульфатом натрия или хлористым кальцием, после чего отстаивают и фильтруют через сухой фильтр.
Вязкие нефтепродукты подогревают до температуры не выше 45°С и фильтруют через слой крупнокристаллической, свежепрокаленной поваренной соли. Для этого в стеклянную воронку вкладывают проволочную сетку или немного ваты и сверху насыпают соль. Сильно обводненные нефтепродукты фильтруют последовательно через две-три воронки.
2.3.2. Обезвоженный продукт наливают в сухую чистую стеклянную пробирку до метки так, чтобы он не растекался по стенкам пробирки. В пробирку при помощи корковой пробки плотно вставляют соответствующий термометр, укрепляя его так, чтобы он проходил по оси пробирки, а его резервуар находился на расстоянии 8-10 мм от дна пробирки. Для большей устойчивости термометра в его рабочем положении на нижнюю часть термометра (приблизительно на середине ее длины) надевают корковую пробку, пригнанную так, чтобы она входила в пробирку с небольшим трением.
2.3.3. Пробирку с продуктом и термометром помещают в водяную баню, нагретую предварительно до температуры (50+-1)°С, и выдерживают до тех пор, пока продукт не примет температуру бани.
2.4.1. Пробирку с продуктом и термометром вынимают из водяной бани, насухо вытирают ее снаружи и укрепляют при помощи пробки в муфте так, чтобы ее стенки находились приблизительно на одинаковом расстоянии от стенок муфты. Пробирки с муфтой закрепляют в держателе штатива в вертикальном положении и оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока нефтепродукт не охладится до температуры (35+-5)°С, затем помещают его в сосуд с охлаждающей смесью, температуру которой предварительно устанавливают на 5°С ниже намеченной для определения температуры застывания.
Во время охлаждения продукта установленную температуру охлаждающей смеси поддерживают с погрешностью +-1°С.
Когда продукт в пробирке примет температуру, намеченную для определения застывания, пробирку наклоняют под углом 45 ° и, не вынимая из охлаждающей смеси, держат в таком положении в течение 1 мин.
После этого пробирку с муфтой осторожно вынимают из охлаждающей смеси, быстро вытирают муфту и наблюдают, не сместился ли мениск испытуемого продукта.
При определении температуры застывания ниже 0°С в муфту перед испытанием помещают 0,5-1,0 см3 серной кислоты, олеума или любого другого осушителя.
2.4.2. Если мениск сместился, то пробирку вынимают из муфты, снова подогревают до (50+-1)°С и проводят новое определение при температуре на 4°С ниже предыдущей до тех пор, пока при некоторой температуре мениск не перестанет смещаться.
Примечание. Если температура, при которой проводилось определение, ниже минус 20°С, то перед новым определением для предохранения пробирки от повреждений вследствие сильных тепловых воздействий пробирку с продуктом и термометром оставляют при комнатной температуре до тех пор, пока продукт не примет температуру минус 20°С, и только после этого пробирку помещают в водяную баню.
2.4.3. Если мениск не сместился, то пробирку вынимают из муфты, снова подогревают до (50+-1)°С, проводят новое определение застывания при температуре на 4°С выше предыдущей до тех пор, пока при некоторой температуре мениск будет смещаться.
2.4.4. После нахождения границы застывания (переход от подвижности к неподвижности или наоборот) определение повторяют, понижая или повышая температуру испытания на 2°С до тех пор, пока не будет установлена такая температура, при которой мениск продукта остается неподвижным, а при повторном испытании при температуре на 2°С выше от# сдвигается. Эту температуру фиксируют, как установленную для данного опыта.
2.4.5. Для установления температуры застывания продукта проводят два определения, начиная второе определение с температуры на 2°С выше установленной при первом определении.
2.4.6. При проверке температуры застывания, установленной в стандартах на нефтепродукты, проверяют, смещается ли мениск этого продукта после его испытания по пп. 2.3.2-2.4.1 при температуре на 2°С выше температуры, установленной стандартами на конкретную продукцию.
За температуру застывания испытуемого нефтепродукта принимают среднее арифметическое результатов двух определений.
Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными с 95 %-ной доверительной вероятностью, если расхождение между ними не превышает 2°С.