Действующий
2.4. В случае, если анализ пробы непосредственно после отбора невозможен, ее консервируют. Способы консервации и условия их применения приведены в разделе 3 и приложении 4.
2.5. Для отбора и хранения проб следует использовать химически чистые емкости объемом 0,5 л с герметически закрывающимися пробками. Если при отборе проб имеет место консервация раствором ацетата кадмия, то при предполагаемом содержании сероводорода и его ассоциатов 300-800 мг/л пробы следует отбирать в емкости вместимостью 100 мл, а при содержании более 800 мг/л - в емкости вместимостью 50 мл.
2.6. Перед отбором пробы следует слить воду из пробоотборного крана в количестве не менее 10 объемов пробоотборника.
Для этого на пробоотборный кран надевают резиновый шланг со стеклянной трубкой на конце. Конец трубки должен доходить до дна емкости, в которую отбирается проба.
2.8. Перед заполнением емкость промыть три раза исследуемой водой. Заполнение проводят достаточно быстро, но без диспергирования пузырьков воздуха.
При предварительной подготовке емкостей для консервации проб добавкой нужных количеств реактивов в лаборатории емкости анализируемой водой не ополаскивать.
2.9. При отборе проб в морозную погоду в емкости с притертой стеклянной пробкой в сосуде следует оставлять небольшое воздушное пространство.
Запись по мере необходимости дополняют указанием особых условий, установленных при отборе пробы, а также способа консервации. Форма журнальной записи при отборе проб приведена в приложении 5.
2.11. Допускается приливать необходимые для анализа проб реактивы на месте отбора, а титрование или колориметрирование проводить в лаборатории.
3.1. Целью консервации проб воды является сохранение ее компонентов и свойств в том же состоянии, что и в момент взятия пробы.
3.2. Консервация проб применяется в тех случаях, когда невозможно выполнить требования, изложенные в п. 4.2.
3.3. Если содержание в анализируемой воде взвешенных соединений железа превышает 1 мг на 1 л воды (в пересчете на элементарное железо), пробу перед консервацией фильтруют через бумажный фильтр средней плотности диаметром 12-15 см или слой ваты, закрепленной в конической воронке. Наличие в пробе взвешенных соединений железа устанавливается визуально (наблюдается черный, а в малых концентрациях - серый осадок) или проверяется путем качественного анализа (см. пп. 6.2.4-6.2.6).
3.4.1. 25% раствор гидроокиси натрия: 125 г гидроокиси натрия (NaOH) растворяют небольшими порциями в дистиллированной воде при постоянном перемешивании и доводят дистиллированной водой до 0,5 л. Раствор хранят в полиэтиленовой емкости.
3.4.2. 40% раствор ацетата кадмия: 400 г кристаллогидрата ацетата кадмия (CH3COO)2Cd х 2H2O растворяют в дистиллированной воде, доводят дистиллированной водой до 1 л.
3.4.3. 10% уксуснокислый раствор ацетата кадмия: 100 г кристаллогидрата ацетата кадмия (CH3COO)2Cd х 2H2O растворяют в 0,5 л дистиллированной воды, добавляют 300 мл концентрированной уксусной кислоты (CH3COOH) и доводят дистиллированной водой до 1 л.
3.4.4. 10% раствор ацетата цинка: 100 г кристаллогидрата ацетата цинка (CH3COO)2Zn х 2H2O растворяют в дистиллированной воде и доводят дистиллированной водой до 1 л.
3.5.1. Консервация проб воды гидроокисью натрия основана на том, что в сильно-щелочной среде сероводород поглощается щелочью с образованием сульфид- и бисульфид-ионов.
3.5.2. Консервация гидроокисью натрия осуществляется следующим образом: в пустые емкости для отбора проб предварительно наливают 25% раствор гидроокиси натрия (из расчета 1 мл на 100 мл пробы). После заполнения емкости исследуемой водой примерно наполовину, содержимому сообщают вращательное движение и заливают воду до пробки, чтобы в емкости по возможности не оставалось пузырьков воздуха.
3.6.1. Консервация ацетатами кадмия или цинка основана на осаждении сероводорода, а также растворимых сульфидных и бисульфидных форм сероводорода в виде практически нерастворимых в воде сульфидов кадмия или цинка.
3.6.2. Консервация ацетатами кадмия или цинка осуществляется следующим образом: в подготовленные пустые емкости заранее наливают рассчитанное в соответствии с п. 3.6.3 количество 40% раствора ацетата кадмия, или 5 мл 10% раствора ацетата цинка, или 10 мл 10% уксуснокислого раствора ацетата кадмия (в зависимости от условий, изложенных в приложении 4). Заполнение емкости анализируемой водой проводить в соответствии с п. 3.5.2.
3.6.3. Количество 40% раствора ацетата кадмия (мл), требующееся для консервации анализируемой воды, рассчитывается по формуле
3.7. Качественные анализы, необходимые для выбора способа консервации, приведены в приложениях 1, 2, 3, 4.
4.2. Анализ проб вод, в которых суммарное содержание сероводорода и его ассоциатов по текущим анализам не более 5 мг/л, должен начинаться не позднее 10-15 мин после отбора, а для остальных незаконсервированных проб - не позднее 1 часа.
4.3. При транспортировке емкости с пробами следует устанавливать в ящики с перегородками. Каждую емкость помещать в изолированное отделение. Промежутки между емкостями, а также места их контакта с перегородками прокладывать эластичным материалом (бумагой, войлоком, резиной).
4.4. Транспортировать пробы следует осторожно, доставляя их в лабораторию в течение времени, не превышающего срока хранения проб (см. п. 4.2 и приложение 4).
4.5. Минимальная температура хранения проб определяется температурой замерзания отобранной на анализ воды. При отсутствии данных о температуре замерзания воды, пробы следует хранить при температуре не ниже 0°С и не выше 25°С. Пробы, законсервированные растворами на основе ацетата кадмия, допускается хранить при температуре до 35°С.
4.6. Законсервированные пробы должна# анализироваться не позднее срока, указанного в приложении 4. В противном случае качество анализа пробы не гарантируется, а полученный результат считается ориентировочным, что записывается в рабочем журнале.
4.7. При фотометрическом определении сероводорода (см. п. 7.3.1) обработанную химреагентами пробу воды хранят в темноте не более суток.