Допускается приготовление 0,05 М раствора трилона Б из фиксанала.

Для установления титра раствора трилона Б отбирают пипеткой по 50 см3 стандартного раствора хлористого кальция в три стакана вместимостью 300 см3, доливают водой до объема 200 см3 и в каждый стакан приливают по 10 см3 25%-ного раствора аммиака и прибавляют на кончике шпателя индикатор хромоген черный. Затем растворы титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из ярко-малиновой в устойчивую ярко-синюю.

Вычисляют средний объем трилона Б, израсходованный на титрование стандартного раствора хлористого кальция.

Молярность раствора трилона Б (M_1) вычисляют по формуле

М x V

М = ───────,

1 V

1

где М - молярность стандартного раствора хлористого кальция;

V - объем стандартного раствора хлористого кальция, взятый для

титрования, см3;

V - средний объем раствора трилона Б, израсходованный на

1 титрование, см3.

Титр раствора трилона Б (Т) в граммах углекислого кальция на миллиметр раствора вычисляют по формуле

50,04 x M

1

Т = ───────────,

1000

где 50,04 - грамм-эквивалент углекислого кальция;

М - молярность раствора трилона Б.

1

Допускается устанавливать титр раствора трилона Б по ГОСТ 10398-76.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. Проведение анализа

3.1. Навеску мела массой 1 г помещают в стакан вместимостью 150-200 см3, смачивают 10-15 см3 воды и постепенно небольшими порциями приливают разбавленную 1:1 соляную кислоту до прекращения выделения двуокиси углерода. Затем приливают еще 3-5 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты и раствор кипятят в течение 3-5 мин.

Полученный раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 250 см3, осадок на фильтре промывают 5-6 раз водой. Фильтрат охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

3.2. В стакан вместимостью 300 см3 отбирают аликвотную часть раствора объемом 50 см3, приливают 10 см3 25%-ного раствора аммиака и прибавляют на кончике шпателя индикатор хромоген черный и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из ярко-малиновой в устойчивую ярко-синюю.

3.3. Допускается использовать для анализа вместо крепкого аммиака с индикатором хромоген черным ЕТ-00 буферную смесь с индикатором хром темно-синим.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций (X) в процентах вычисляют по формуле

V x T x V x 100

1

X = ────────────────,

V x m

2

где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование

суммы углекислого кальция и углекислого магния, см3;

Т - титр раствора трилона Б, вычисленный по углекислому

кальцию, г/см3;.

V - объем исходного раствора, см3;

1

V - объем аликвотной части раствора, см3;

2

m - масса навески пробы, г.

4.2. При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

4.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 0,25%.

4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1)