Действующий
Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает объемный комплексонометрический метод определения массовой доли суммы углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций.
Метод основан на титровании суммы кальция и магния раствором трилона Б в аммиачно-хлоридной среде в присутствии индикатора хромоген черного.
хромоген черный ЕТ-00 (индикатор) по ГОСТ 10398-76, сухую смесь, приготовленную следующим образом: 1 г хромоген черного растирают в фарфоровой ступке со 100 г хлористого калия и тщательно перемешивают. Хранят в плотно закрытой банке;
стандартный 0,05 М раствор хлористого кальция, приготовленный следующим образом: 5,004 г углекислого кальция, предварительно высушенного при 105 - 110°С, осторожно разлагают соляной кислотой до полного растворения, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают;
аммиачно-хлоридную буферную смесь, содержащую сернистый аммоний, приготовленную следующим образом: 67 г хлористого аммония помещают в колбу вместимостью 1000 см3, приливают 300-400 см3 воды, 570 см3 аммиака и 25 см3 раствора сернистого аммония, доливают водой до метки и перемешивают;
раствор индикатора хром темно-синего, приготовленный следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют при растирании в 10 см3 аммиачно-хлоридного буфера, не содержащего сернистый аммоний, и доливают этиловым спиртом до объема 100 см3;
соль динатриевую этилендиамин - N, N, N', N' - тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,05 М раствор, приготовленный следующим образом: 18,615 г трилона Б растворяют в 100 см3 воды при нагревании. Если полученный раствор мутный, его отфильтровывают.
Для установления титра раствора трилона Б отбирают пипеткой по 50 см3 стандартного раствора хлористого кальция в три стакана вместимостью 300 см3, доливают водой до объема 200 см3 и в каждый стакан приливают по 10 см3 25%-ного раствора аммиака и прибавляют на кончике шпателя индикатор хромоген черный. Затем растворы титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из ярко-малиновой в устойчивую ярко-синюю.
Вычисляют средний объем трилона Б, израсходованный на титрование стандартного раствора хлористого кальция.
Титр раствора трилона Б (Т) в граммах углекислого кальция на миллиметр раствора вычисляют по формуле
3.1. Навеску мела массой 1 г помещают в стакан вместимостью 150-200 см3, смачивают 10-15 см3 воды и постепенно небольшими порциями приливают разбавленную 1:1 соляную кислоту до прекращения выделения двуокиси углерода. Затем приливают еще 3-5 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты и раствор кипятят в течение 3-5 мин.
Полученный раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 250 см3, осадок на фильтре промывают 5-6 раз водой. Фильтрат охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
3.2. В стакан вместимостью 300 см3 отбирают аликвотную часть раствора объемом 50 см3, приливают 10 см3 25%-ного раствора аммиака и прибавляют на кончике шпателя индикатор хромоген черный и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из ярко-малиновой в устойчивую ярко-синюю.