1.4.6. Точность метода

1.4.6.1. Сходимость

Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,0005 г/см3 для прозрачных продуктов; 0,0006 г/см3 - для темных и непрозрачных продуктов.

1.4.6.2. Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,0012 г/см3 для прозрачных продуктов; 0,0015 г/см3 - для темных и непрозрачных продуктов.

2. Определение плотности и относительной плотности пикнометром

2.1. Сущность метода

Метод основан на определении относительной плотности - отношения массы испытуемого продукта к массе воды, взятой в том же объеме и при той же температуре. Так как за единицу массы принимается масса 1 см3 воды при температуре 4°С, то плотность, выраженная в г/см3, будет численно равна плотности по отношению к воде при температуре 4°С.

2.2. Определение плотности и относительной плотности пикнометром с капилляром в пробке и меткой

Метод применяется для определения плотности нефти, жидких и твердых нефтепродуктов, а также гудронов, асфальтов, битумов, креозота и смеси этих продуктов с нефтепродуктами, кроме сжиженных и сухих газов, получаемых при переработке нефти и легколетучих жидкостей, давление насыщенных паров которых определенное по ГОСТ 1756-52, превышает 50 кПа, или начало кипения которых ниже 40°С.

Плотность продуктов определяют при температуре 20°С.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.1а. Отбор проб проводят по ГОСТ 2517-85.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2.2.1. Аппаратура, реактивы и материалы

Пикнометры типов ПЖ-1, ПЖ-2, ПЖ-3, ПТ по ГОСТ 22524-77 или другого типа, обеспечивающие ту же точность.

Термометры ртутные стеклянные типа ТЛ-4 по ТУ 25-2021.003-88 или термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов типа ТИН 5 по ГОСТ 400-80.

В случае разногласий применяют термометр с ценой деления 0,05°С, калиброванный на полное погружение.

Термостат или водяная баня для поддержания температуры 20°С с погрешностью не более 0,1°С; в качестве водяной бани можно использовать стакан любого исполнения (с мешалкой) вместимостью не менее 1 дм3 по ГОСТ 25336-82.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Пипетка с оттянутым капилляром.

Хромовая смесь (60 г двухромовокислого калия по ГОСТ 2652-78, 0,1 дм3 дистиллированной воды и 1 дм3 серной кислоты, х. ч., или ч.д.а. по ГОСТ 4204-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Нефрас-С 50/170 по ГОСТ 8505-80.

Нефрас по ГОСТ 8505-80.

Вода дистиллированная, рН = 5,4-6,6.

Ткань мягкая безворсовая.

Эфир этиловый технический по ГОСТ 8981-78.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.2. Подготовка к испытанию.

2.2.2.1. Пикнометр и пробку с капилляром тщательно моют хромовой смесью, затем водой, ополаскивают дистиллированной водой, потом ацетоном или спиртом. Такую промывку ведут перед калибровкой или при неравномерном смачивании пикнометра жидкостью.

Перед повторным испытанием пикнометр промывают бензином или другим растворителем, затем высушивают.

Для предотвращения появления статического заряда поверхность пикнометра протирают слегка увлажненным куском ткани. Статический заряд можно снять, если подуть на пикнометр.

2.2.2.2. Устанавливают "водное число" пикнометра, то есть массу воды в объеме пикнометра при температуре 20°С.

Подготовленный по п. 2.2.2.1 пикнометр взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, наполняют при помощи пипетки дистиллированной свежепрокипяченной и охлажденной до 18-20°С водой (пикнометр типов ПЖ-1, ПЖ-2, ПТ - немного выше метки, пикнометр типа ПЖ-3 - до полного заполнения), следя за тем, чтобы в пикнометр не попали воздушные пузырьки, и погружают до горловины в термостат или баню с температурой 20°С.

Пикнометр выдерживают при 20°С в течение 30 мин. Когда уровень воды в шейке пикнометра меткой перестанет изменяться, избыток воды отбирают пипеткой или фильтровальной бумагой и вытирают шейку пикнометра внутри. Уровень воды в пикнометре устанавливают по верхнему краю мениска.

В пикнометре с капилляром в пробке вода выступает из капилляра, избыток ее снимают фильтровальной бумагой.

Пикнометр с установленным при 20°С уровнем воды тщательно вытирают снаружи безворсовой тканью, снимают статический заряд и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. "Водное число" пикнометра (m) вычисляют по формуле

m = m - m , (1)

с 0

где m - масса пикнометра с водой, г;

с

m - масса пустого пикнометра, г.

"Водное число" пикнометра устанавливают перед первым использованием пикнометра и не реже одного раза после 20 определений плотности продуктов.

При установлении "водного числа" пикнометра производят не менее трех определений. За результат испытаний принимают среднее арифметическое трех последовательных определений.

При необходимости определения плотности или относительной плотности при температуре выше или ниже 20°С пикнометр градуируют и проверяют при той же температуре, при которой определяют плотность.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.2.3. При определении плотности вязкого продукта последний предварительно нагревают до 50-60°С, твердый продукт предварительно измельчают на кусочки.