5.5. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли цинка одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет .

5.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 40% по отношению к среднеарифметическому значению при Р=0,95.

6. Атомно-абсорбционный метод определения цинка в поваренной соли

Метод основан на предварительном концентрировании цинка и последующем его определении на атомно-абсорбционном спектрофотометре в пламени ацетилен-воздух. Метод используют при арбитражных анализах.

6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Весы лабораторные общего назначения 2-го и 3-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева 100 - 200°С.

Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту вращения 6000 .

Часы любого типа.

Воронки делительные ВД-1(3) - 250 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки стеклянные вместимостью 1, 2, 5, 10 и 25  .

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1(3)-25; 1(3)-50; 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч., раствор с массовой долей вещества 25%.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, х.ч.

Метилизобутилкетон по ТУ 6-09-14-32.

Бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1,84  .

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор концентрации с (NaOH) = 3  .

Натрий диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, ч.д.а., раствор с массовой долей вещества 1%, хранят в посуде из темного стекла.

Натрий лимоннокислый, х.ч., раствор с массовой долей вещества 50%.

Цинк гранулированный по ГОСТ 589, ч.д.а.

Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч.

Стандартные растворы цинка.

Раствор 1, содержащий 1 мг цинка в 1  раствора; готовят следующим образом: растворяют 1,000 г металлического цинка в 7 - 10  раствора соляной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до 1  .

Раствор 2, содержащий 10 мкг цинка в 1  раствора; готовят следующим образом: отбирают 10  раствора 1 в мерную колбу вместимостью 1  и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Раствор 3, содержащий 1 мкг цинка в 1  раствора; готовят следующим образом: отбирают 10  раствора 2 в мерную колбу вместимостью 100  и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Раствор 4, содержащий 0,1 мкг цинка в 1  раствора; готовят следующим образом: отбирают 10  раствора 3 в мерную колбу вместимостью 1  и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а реактивы по качеству не ниже указанных в стандарте.

6.2. Подготовка к испытанию

6.2.1. Подготовка лабораторной посуды

Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой, дистиллированной водой и высушивают.

6.2.2. Приготовление контрольных растворов

Контрольный раствор 1 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор пробы. Готовят, используя все реактивы, применяемые при приготовлении испытуемых растворов, в последовательности, указанной в п. 6.2.3.

Контрольный раствор 2 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор сравнения. Готовят, используя все реактивы (кроме стандартных растворов цинка), применяемые при приготовлении растворов сравнения, в последовательности, указанной в п. 6.2.4.

6.2.3. Приготовление испытуемых растворов

Навеску соли массой 5,00 г растворяют в 200  дистиллированной воды в стакане, приливают 1  раствора соляной кислоты, вносят примерно 1 г надсернокислого аммония и кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный раствор переносят в делительную воронку, доводят объем раствора до 100  дистиллированной водой. Приливают 2,5  раствора хлористого аммония, 2,5  раствора лимоннокислого натрия и 3  раствора гидроокиси натрия. Содержимое тщательно перемешивают после добавления каждого реактива, приливают 1  раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 10  бутилового эфира уксусной кислоты и полученную смесь встряхивают в течение 5 мин. После отстаивания отделяют органический слой.

Допускается использовать физические методы разрушения органических соединений (ультрафиолетовое облучение, обработку ультразвуком), обеспечивающие полноту разрушения на 98%.

При анализе вакуум-выварочной соли органические вещества не разрушают.

Допускается использовать метилизобутилкетон вместо бутилового эфира уксусной кислоты.

6.2.4. Приготовление растворов сравнения

В пяти делительных воронках растворяют по 5,00 г хлористого натрия в дистиллированной воде и доводят объем до 90  . Приливают по 2,5  раствора хлористого аммония, по 2,5  раствора лимоннокислого натрия, по 3  раствора гидроокиси натрия и тщательно перемешивают. Приливают раствор 3 или 4, объем которых указан в таблице, и перемешивают. Приливают по 2  раствора диэтилдитиокарбамата натрия, по 10  бутилового эфира уксусной кислоты и встряхивают 5 мин.

Раствор сравнения	Объем приливаемых растворов,		Примечание
	Раствор 3	Раствор 4
1	-	-	Контрольный раствор
2	-	10,0
3	2	-
4	10,0	-
5	14,0	-
6	18,0	-

После отстаивания отделяют органический слой.