Действующий
4.2. Охлаждают бомбу в течение 10 мин в водяной бане, вынимают и осторожно выпускным клапаном сбрасывают давление до атмосферного в течение 5 мин.
Отвинчивают гайку, вынимают крышку с тиглем - держателем из бомбы, тщательно проверяют на внутренней поверхности корпуса и крышки бомбы отсутствие следов нефтепродукта или сажеобразных отложений.
При наличии сажеобразного налета на внутренней поверхности или арматуре бомбы испытания повторяют, наполняя бомбу кислородом до давления на 0,5-1,0 МПа больше предыдущего. Готовят бомбу к новому опыту по пп. 3.1-3.3.
При проведении повторного испытания допускается увеличивать давление в соответствии с требованиями, предъявляемыми к сосудам, работающим под давлением. При невозможности повышения давления уменьшают массу испытуемого нефтепродукта.
4.3. При отсутствии налета на внутренней поверхности тщательно промывают горячей дистиллированной водой внутренние части бомбы, в том числе тигель.
4.4. Все промывные воды, объем которых не должен превышать 350 см3, собирают в химический стакан, обращая особое внимание на то, чтобы разбрызгиванием или иным образом не растерять части жидкости из бомбы, и отфильтровывают через бумажный фильтр от присутствующих механических загрязнений (кусочков окалины и т.д.).
Фильтр тщательно промывают дистиллированной водой, а промывные воды присоединяют к фильтрату. Для полноты окисления фильтрата допускается добавлять в него 10 см3 насыщенного раствора бромной воды. В случае получения большего объема промывных вод допускается упаривание до объема 200 см3.
4.5. В полученный фильтрат прибавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и приливают концентрированную соляную кислоту до слабокислой реакции (рН 5), после чего раствор нагревают до кипения.
К горячему раствору приливают по каплям при помешивании стеклянной палочкой 10 см3 горячего раствора хлористого бария (при этом выпадает в осадок образовавшийся сернокислый барий), после чего стакан с раствором ставят на кипящую водяную баню. Когда станет светлым раствор, проверяют полноту осаждения сульфата, прибавляя к раствору еще несколько капель раствора хлористого бария. Если при этом не образуется муть, осаждение считается полным, в противном случае прибавляют горячий раствор хлористого бария до тех пор, пока вновь прилитая порция не перестанет давать муть.
Стакан нагревают на кипящей бане в течение 2 ч, после чего оставляют его на 2 ч при температуре 60-70°С и на 20-30 мин при комнатной температуре или оставляют на 12-16 ч при комнатной температуре.
4.6. Отстоявшуюся в стакане жидкость фильтруют через беззольный фильтр, сливая раствор на фильтр по стеклянной палочке. Осадок в стакане промывают горячей дистиллированной водой сначала декантацией, затем осадок количественно переносят на фильтр и промывают до полного удаления хлор-ионов.
Для определения полноты удаления хлор-ионов берут в пробирку 3-5 см3 фильтрата от последней промывки и добавляют к нему 3-4 капли раствора азотнокислого серебра. Если при этом не выпадает осадок хлористого серебра или образуется только легкая опалесценция, промывку считают законченной.
4.7. Влажный фильтр с осадком сернокислого бария сначала слегка подсушивают, не вынимая из воронки, в сушильном шкафу при температуре до 100°С, а затем фильтр снимают с воронки, складывают вчетверо и помещают в доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель, слегка уплотняя его.
Осторожно подогревают тигель (на плитке или горелке), фильтр сначала высушивают, затем обугливают, не давая загореться.
Прокаливают тигель с осадком в муфеле при (800+-20)°С до тех пор, пока остаток не станет совершенно белым. После этого тигель переносят на асбест, охлаждают при комнатной температуре в течение 5 мин, помещают в эксикатор, выдерживают 30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
4.8. Одновременно проводят контрольный опыт, используя и применяя все указанные реактивы и масло, не содержащее серу. Выполняют все операции согласно пп. 4.1-4.7.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений. Результат следует округлять до второго десятичного знака.
Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл. 2.
1.1. Кислородный баллон с редуктором и кислородоподводящие трубки, рассчитанные на давление не менее 10 МПа.
Допускается вместо редуктора применять вентиль точной регулировки вместе с манометром и предохранительным клапаном.
1.2. Устройство для сжигания нефтепродуктов состоит из металлического корпуса, на котором размещены панель управления сжиганием и стеклянный (металлический) стакан с дистиллированной водой, служащий для определения герметичности бомбы и ее охлаждения.
На дно стакана устанавливают подставку для бомбы с токоведущим проводом и контактом (на черт. 1 не указаны).
На панель выведены кнопки "Сеть", "Запал" и лампы "Сеть", "Готовность", "Запал" для управления сжиганием нефтепродуктов. Устройство для сжигания нефтепродуктов должно быть заземлено.
2.1. Калориметрическая бомба состоит из металлического стакана, крышки, гайки и уплотнительного кольца. При повышении давления в бомбе уплотнительное кольцо прижимается к стакану и гайке, обеспечивая герметизацию при минимальном давлении 0,3-0,4 МПа.
