Действующий
Массовая доля серы в образце, % | Масса образца, г | Масса масла (разбавителя), г | ||||||
До 5 | От | 0,6 | до | 0,8 | 0,0 | |||
Св.5 | От | 0,3 | до | 0,4 | От | 0,3 | до | 0,4 |
Отрезают запальную проволоку длиной 60-120 мм и закрепляют ее в клеммах двух стержней так, чтобы середина проволоки погружалась в тигель с нефтепродуктом.
Очень осторожно, чтобы не раздуть массу исследуемого нефтепродукта, заполняют бомбу кислородом до давления 2,5-4,0 МПа. Давление может быть уточнено по рабочей документации на бомбу. Отсоединяют бомбу от баллона с кислородом и погружают в воду для проверки на герметичность.
Отвинчивают гайку, вынимают крышку с тиглем - держателем из бомбы, тщательно проверяют на внутренней поверхности корпуса и крышки бомбы отсутствие следов нефтепродукта или сажеобразных отложений.
При наличии сажеобразного налета на внутренней поверхности или арматуре бомбы испытания повторяют, наполняя бомбу кислородом до давления на 0,5-1,0 МПа больше предыдущего. Готовят бомбу к новому опыту по пп. 3.1-3.3.
При проведении повторного испытания допускается увеличивать давление в соответствии с требованиями, предъявляемыми к сосудам, работающим под давлением. При невозможности повышения давления уменьшают массу испытуемого нефтепродукта.
Фильтр тщательно промывают дистиллированной водой, а промывные воды присоединяют к фильтрату. Для полноты окисления фильтрата допускается добавлять в него 10 см3 насыщенного раствора бромной воды. В случае получения большего объема промывных вод допускается упаривание до объема 200 см3.
К горячему раствору приливают по каплям при помешивании стеклянной палочкой 10 см3 горячего раствора хлористого бария (при этом выпадает в осадок образовавшийся сернокислый барий), после чего стакан с раствором ставят на кипящую водяную баню. Когда станет светлым раствор, проверяют полноту осаждения сульфата, прибавляя к раствору еще несколько капель раствора хлористого бария. Если при этом не образуется муть, осаждение считается полным, в противном случае прибавляют горячий раствор хлористого бария до тех пор, пока вновь прилитая порция не перестанет давать муть.
Стакан нагревают на кипящей бане в течение 2 ч, после чего оставляют его на 2 ч при температуре 60-70°С и на 20-30 мин при комнатной температуре или оставляют на 12-16 ч при комнатной температуре.
Для определения полноты удаления хлор-ионов берут в пробирку 3-5 см3 фильтрата от последней промывки и добавляют к нему 3-4 капли раствора азотнокислого серебра. Если при этом не выпадает осадок хлористого серебра или образуется только легкая опалесценция, промывку считают законченной.
Осторожно подогревают тигель (на плитке или горелке), фильтр сначала высушивают, затем обугливают, не давая загореться.
Прокаливают тигель с осадком в муфеле при (800+-20)°С до тех пор, пока остаток не станет совершенно белым. После этого тигель переносят на асбест, охлаждают при комнатной температуре в течение 5 мин, помещают в эксикатор, выдерживают 30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
4.8. Одновременно проводят контрольный опыт, используя и применяя все указанные реактивы и масло, не содержащее серу. Выполняют все операции согласно
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений. Результат следует округлять до второго десятичного знака.