Действующий
Допускается применение другой аппаратуры и реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
Раствор в делительной воронке сильно встряхивают вместе с 50 петролейного эфира, дают ему отстояться, нижний слой сливают в воронку N 2, где его вновь обрабатывают 50 петролейного эфира. После отстаивания нижний слой удаляют, а эфирную вытяжку сливают в делительную воронку N 1. Эмульсии, получающиеся иногда при обработке раствора мыла эфиром, разрушают прибавлением 1-3 спирта с объемной долей не менее 96%. Соединенные эфирные вытяжки промывают в делительной воронке N 1 этиловым спиртом с объемной долей 60% при легком встряхивании до полного удаления остатков мыла (промывная жидкость, разбавленная водой и подогретая, не должна окрашиваться в присутствии фенолфталеина). Эфирный раствор фильтруют во взвешенную колбу через бумажный фильтр, на который помещают около 5 г безводного сернокислого натрия. Фильтр и находящийся на нем сернокислый натрий промывают петролейным эфиром. Петролейный эфир отгоняют на водяной бане и остаток в колбе сушат в шкафу при 73-75°С до постоянной массы.
Высушивание считают законченным, если при выдержке в шкафу в течение 15 мин разница между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 0,002 г.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, расхождения между которыми не должны превышать 0,02%, при доверительной вероятности 0,95.
"Пробу жирных кислот, выделенных из мыла таким же путем, как для определения температуры застывания жирных кислот, взятую по разности в количестве 0,3-0,5 г, с записью результата до третьего десятичного знака, помещают в колбу вместимостью 500 с хорошо притертой пробкой. Жирные кислоты должны быть предварительно хорошо перемешаны. К пробе прибавляют 10 хлороформа и легким вращением колбы растворяют жирные кислоты.
Из бюретки наливают 20 раствора бромистого натрия и брома в метиловом спирте, при этом в колбе часть бромистого натрия в виде осадка выделяется из раствора.
После этого в колбу приливают 15 раствора йодистого калия и титруют раствором серноватистокислого натрия до светло-желтой окраски. Затем добавляют в качестве индикатора 1 водного раствора крахмала, при этом раствор окрашивается в синий цвет. Титрование продолжают до полного исчезновения окраски.
Одновременно в тех же условиях и с теми же растворами проводят контрольный опыт без пробы жирных кислот".
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498, позволяющий измерять температуру в интервале (0-100)°С, с ценой деления (1-2)°С.
Допускается применение других аппаратуры и реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающим перечисленным выше.
Воду с жесткостью 5,35 мг приготавливают следующим образом: 0,194 г хлористого кальция и 0,219 г сернокислого магния растворяют в 1 дистиллированной воды.
Затем приготавливают мыльный раствор с массовой долей 0,5% жирных кислот. Для этого пробу мыла, содержащую 1,5 г жирных кислот, растворяют в нагретой до 80°С жесткой воде, охлаждают и доводят жесткой водой до объема 300 .
Раствор туалетного мыла должен иметь температуру 20°С, раствор хозяйственного мыла - 50°С (от соприкосновения со стенками воронки раствор охлаждается на 5°С).
100 исследуемого мыльного раствора наливают в воронку прибора, закрывают ее пробкой и встряхивают в течение 1 мин (около 180 встряхиваний). Затем быстро вынимают пробку и сразу измеряют объем пены в делительной воронке и ее конусной части.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов трех параллельных измерений, проводимых каждый раз с новой порцией мыльного раствора.