5.1.8.1 Термометр стеклянный ртутный, наполненный азотом, с градуировкой на столбике, покрытый эмалью с обратной стороны и отвечающий требованиям, указанным в таблице 2.

Термометры подвергают искусственному старению путем соответствующей термической обработки перед градуировкой для обеспечения стабильности значения нуля. Термообработка должна быть такой, чтобы после проведения описанной ниже процедуры максимальная погрешность находилась в указанных пределах.

Таблица 2 - Технические характеристики термометров ASTM

Наименование показателя	Значение для термометра
	низкотемпературного 7С (5С)*	высокотемпературного 8С (6С)*
1 Диапазон,°С	-2+300	-2+400
2 Цена деления,°С	1
3 Глубина погружения, мм	Полная
4 Общая длина, мм	381-391
5 Диаметр столбика, мм	6-7
6 Форма резервуара для ртутного шарика	Цилиндрическая
7 Длина резервуара для ртутного шарика, мм	10-15
8 Диаметр резервуара для ртутного шарика, мм	5-6
9 Расстояние от дна шарика до отметки 0°С, мм	100-110	25-45
10 Расстояние от дна шарика до штриха 300°С, мм	333-354	-
11 Расстояние от дна шарика до отметки 400°С, мм	-	333-354
12 Длинные метки через каждые,°С	5
13 Цифры поставлены через каждые,°С	10
14 Максимальная погрешность шкалы,°С	0,5 до 300	1 до 370
15 Максимальная ширина штриха (метки), мм	0,23
16 Расширительная камера**	См. примечание	-
17 Стабильность при нагреве	См. примечание
* При определенных условиях испытания температура ртутного шарика может быть на 28°С выше температуры, показываемой термометром, при температуре 371°С температура ртутного шарика приближается к критической температуре стекла. Следовательно, нежелательно применять термометр при температуре выше 371°С без последующей проверки точки замерзания. ** Расширительная камера необходима для уменьшения давления газа, чтобы избежать разрушения шарика при более высоких температурах.Она не служит для восстановления разорванного столба ртути. Не следует нагревать термометр выше максимального значения шкалы

Нагревают термометр до температуры, соответствующей его самой высокой температуре (отметке), и выдерживают при этой температуре в течение 5 мин. Охлаждают термометр либо в естественных условиях, либо постепенно в испытуемой бане до температуры на 20°С выше температуры окружающей среды или до 50°С (в зависимости от того, какая температура ниже), а затем определяют погрешность при выбранной эталонной температуре (точке). При естественном охлаждении на воздухе погрешность определяют в течение 1 ч. Еще раз нагревают термометр до температуры, соответствующей самой высокой отметке по шкале, и выдерживают его при этой температуре в течение 24 ч, охлаждают до одной из указанных температур при скорости, приведенной в первой части испытания, и повторно определяют погрешность.

В таблице 2 приведены технические характеристики термометров ASTM 7C (-2 + 300)°С и ASTM 8C (-2 + 400)°С.

5.1.8.2 Термометр стеклянный ртутный по ГОСТ 400 типа ТИН 4-1 и ТИН 4-2.

5.1.9 Вещества обезвоживающие: натрий сернокислый безводный (сульфат натрия) по ГОСТ 4166, натрий хлористый по ГОСТ 4233 или любые другие обезвоживающие реагенты.

5.1.10 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

5.1.11 Секундомер не ниже 2-го класса точности.

5.1.12 Барометр.

5.2 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 2517.

5.2.1 При испытании нефтепродукта 1-й группы с давлением паров по Рейду порядка 65,5 кПа или выше склянку с пробой охлаждают до температуры от 13 до 18°С.

Пробу отбирают в предварительно охлажденную склянку, если это возможно, погружением склянки в нефтепродукт, при этом первую налитую порцию выливают.

Если погружение склянки невозможно, пробу отбирают в предварительно охлажденную склянку таким образом, чтобы свести к минимуму перемешивание.

Немедленно закрывают склянку плотно прилегающей пробкой, помещают ее в ледяную баню или холодильник и хранят до начала испытания при температуре не выше 15°С.

Нефтепродукты 2, 3 и 4-й групп испытывают без предварительного охлаждения.

5.2.2 Пробы продуктов, в которых явно присутствует вода, для испытаний не пригодны. Если проба обводнена и предполагаемая температура кипения ниже 66°С, для проведения испытания следует взять другую пробу, в которой отсутствует взвешенная вода.

Если предполагаемая температура начала кипения равна или выше 66°С, пробу встряхивают с безводным сульфатом натрия или другим соответствующим осушителем и после отстаивания отделяют пробу от осушителя путем декантации.

5.3 Подготовка аппаратуры

5.3.1 В соответствии с таблицей 1 и 5.1.8.2 выбирают термометр, который необходим для испытания образца.

Температуру пробы нефтепродукта, колбы, термометра, мерного цилиндра, прокладки для колбы и кожуха доводят до температуры, необходимой для начала испытания и приведенной в таблице 1.

5.3.2 Заполняют охлаждающую баню холодильника, например, колотым льдом, водой, льдом с солью и водой или раствором этиленгликоля так, чтобы вся трубка холодильника находилась в охлаждающей жидкости.

При использовании колотого льда добавляют достаточное количество воды для того, чтобы покрыть всю трубку холодильника.

Для сохранения необходимой температуры в бане холодильника при необходимости применяют циркуляцию, перемешивание или продувку воздухом.

Аналогичные меры следует предусмотреть для поддержания температуры охлаждающей бани для мерного цилиндра (см. таблицу 1).

5.3.3 Остатки жидкости удаляют из трубки холодильника, протирая ее куском мягкой ткани без ворса, прикрепленной к жгуту или медной проволоке.

5.3.4 Отбирают 100 см3 пробы мерным цилиндром и переносят по возможности полностью в колбу для перегонки, соблюдая все меры предосторожности так, чтобы ни одна капля жидкости не попала в пароотводную трубку.

5.3.5 Вставляют термометр через отверстие плотно пригнанной пробки в горловину колбы так, чтобы ртутный шарик термометра располагался по центру горловины колбы и нижний конец капилляра находился на одном уровне с самой высокой точкой нижней внутренней стенки пароотводной трубки (см. рисунок 5).

5.3.6 Колбу с пробой устанавливают на подставку и с помощью пробки, через которую проходит пароотводная трубка, плотно соединяют ее с трубкой холодильника; закрепляют колбу в вертикальном положении так, чтобы пароотводная трубка входила в трубку холодильника на расстояние от 25 мм до 50 мм.

5.3.7 Мерный цилиндр, которым отмеряли пробу для испытания, помещают без высушивания в баню для цилиндра под нижний конец трубки холодильника с таким расчетом, чтобы конец трубки холодильника находился в центре цилиндра и входил в него на расстояние не более 25 мм, но не ниже отметки 100 см3. Плотно закрывают цилиндр куском фильтровальной бумаги или другого аналогичного материала, подобранного так, чтобы он плотно прилегал к трубке холодильника.

Если температура воздуха, окружающего цилиндр, не отвечает требованиям таблицы 1, используют охлаждающую баню (5.1.7), а цилиндр погружают так, чтобы жидкость покрывала отметку 100 см3.

5.3.8 Записывают барометрическое давление и проводят перегонку в соответствии с 5.4.

5.4 Проведение испытания

5.4.1 Нагревают колбу для перегонки с ее содержимым.

Регулируют нагрев так, чтобы период времени между началом нагрева и температурой начала кипения соответствовал указанному в таблице 1.

5.4.2 После того, как отмечена температура начала кипения, цилиндр ставят так, чтобы кончик холодильника соприкасался с его внутренней стенкой, а конденсат стекал по стенке. Продолжают регулировать нагрев с таким расчетом, чтобы скорость перегонки от 5%-ного отгона до получения 95 см3 отгона в мерный цилиндр была постоянной для всех групп (см. таблицу 1). Если перегонка не удовлетворяет требованиям, приведенным в таблице 1, то ее следует повторить.

5.4.3 От начала кипения до конца испытания записывают все необходимые данные для расчета. Результаты испытания записывают в соответствии с 5.5.

Эти данные включают показания термометра при указанном проценте отгона или процент отгона при заданном показании термометра, или то и другое. Объемы продукта в мерном цилиндре измеряют с погрешностью не более 0,5 см3, а все показания термометра - с погрешностью не более 0,5°С до 300°С и не более 1°С до 370°С.

5.4.4 При наблюдаемом начале разложения продукта, если при перегонке температура поднимается до 370°С, прекращают нагревание и продолжают испытание в соответствии с 5.4.7.

В остальных случаях руководствуются требованиями 5.4.5.

5.4.5 Регулируют нагрев так, чтобы время от образования 95 см3 отгона до температуры конца кипения соответствовало требованиям, указанным в таблице 1. Если это условие не выполнено, то испытание повторяют, изменяя условия регулирования нагрева.

5.4.6 Отмечают температуру конца кипения (температуру вскипания) или температуру конца перегонки (температуру выпаривания). При необходимости записывают оба значения и прекращают нагревание. Если по достижении температуры конца кипения (температуры выкипания) не вся жидкость испарилась со дна колбы, объем этой жидкости принимают за остаток (5.5).

5.4.7 По мере поступления конденсата через конденсаторную трубку в цилиндр отмечают его объем с интервалом в 2 мин до тех пор, пока два последовательных измерения не дадут одинаковых результатов.

Тщательно измеряют этот объем, записывают его значение с точностью до 0,5 см3 как процент отгона (выхода).

5.4.8 После охлаждения колбы ее содержимое выливают в конденсат, собранный в цилиндре, и дают ему стечь до тех пор, пока не будет наблюдаться значительное увеличение объема жидкости в мерном цилиндре, записывают этот объем с точностью до 0,5 см3 как восстановленный общий процент продукта.

Допускается измерять объем охлажденного остатка, содержащегося в колбе, сливая его в цилиндр вместимостью 10 см3, за общий восстановленный процент принимают сумму значений установленного объема и объема конденсата.