6.3 При поставке продукта на экспорт документ о качестве оформляют в соответствии с требованиями договора поставки или условиями внешнеэкономического контракта.

6.4 Объем выборки продукта, упакованного в транспортную тару, - 10% партии, но не менее трех упаковочных единиц.

При отгрузке спирта в железнодорожных цистернах и автоцистернах проверке подвергают каждую цистерну.

Допускается изготовителю отбирать пробу из товарного резервуара.

6.5 Показатели "Массовая концентрация сухого остатка" и "Удельное электрическое сопротивление" изготовитель определяет по требованию потребителя.

6.6 При получении неудовлетворительных результатов анализа спирта хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторный анализ на удвоенной выборке или вновь отобранной пробе из цистерны или товарного резервуара той же партии. Результаты повторного анализа распространяют на всю партию.

7 Методы анализа

7.1 Отбор проб - по ГОСТ 2517.

Точечные пробы из цистерны или резервуара-хранилища отбирают переносным пробоотборником равными частями с трех уровней: сверху, из середины и снизу.

Допускается использовать пробоотборник другой конструкции.

Из отпускного мерника точечные пробы отбирают с помощью пробоотборных кранов. При отсутствии кранов пробы отбирают также, как из цистерны. Из бочек точечную пробу отбирают чистой стеклянной трубкой, погружая ее до дна.

Объем точечной пробы - не менее 200 . Отобранные точечные пробы соединяют вместе и тщательно перемешивают. Объем объединенной пробы должен быть не менее 2 .

7.2 Общие указания

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже, чем в предусмотренных настоящим стандартом методах анализа.

7.3 Определение внешнего вида, цвета и запаха

Сущность метода определения заключается в оценке цвета, прозрачности и запаха спирта, выполняемой органолептически. Органолептическую оценку спирта проводят в светлом, хорошо проветриваемом помещении без посторонних запахов.

7.3.1 Определение цвета и прозрачности

Метод основан на визуальном сравнении анализируемого спирта и дистиллированной воды.

7.3.1.1 Аппаратура, реактивы, посуда

Штатив для пробирок.

Пробирки 10 или 20 по ГОСТ 19908 из бесцветного стекла.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

7.3.1.2 Проведение анализа

В две одинаковые по размеру пробирки наливают по 10 : в одну - анализируемого спирта, в другую - дистиллированной воды.

Сравнивают содержимое пробирок в проходящем рассеянном свете, устанавливают отклонения по цвету и определяют наличие механических примесей в спирте.

7.3.2 Определение запаха

7.3.2.1 Аппаратура, реактивы, посуда

Термометры жидкостные стеклянные с диапазоном измерения от 0° до 100°С и с ценой деления 0,1°С или 0,5°С по ГОСТ 28498.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Цилиндры 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Бокалы дегустационные.

Склянка с пришлифованной пробкой.

7.3.2.2 Проведение анализа

Готовят водно-спиртовой раствор с объемной долей спирта 40% при температуре
( )°С. Полученный водно-спиртовой раствор помещают в склянку с пришлифованной пробкой, тщательно перемешивают, наливают в дегустационный бокал и сразу же определяют запах.

Анализируемый спирт должен иметь характерный запах ректификованного спирта без запаха посторонних веществ.

7.4 Определение массовой концентрации уксусного альдегида, сивушного масла (пропанол-1, пропанол-2, изобутанол, бутанол-1, изопентанол), сложных эфиров (метилацетат, этилацетат), объемной доли метанола

Определение проводят методом газовой хроматографии на хроматографе, оснащенном капиллярной колонкой с применением абсолютной градуировки.

7.4.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с уровнем флуктуации шумов нулевого сигнала не более А, с дрейфом нулевого сигнала детектора не более А/ч, с пределом детектирования .

Колонка газохроматографическая капиллярная HP-FFAP (США) 50 м х 0,32 мм х 0,52 мкм или Innowax 60 м х 0,53 мм х 1 мкм.

Микрошприц вместимостью 10 фирмы Agilent Technologies (N 5181-1267 по каталогу 2002/2003 г.) или аналогичный.

Микрошприц вместимостью 100 фирмы Agilent Technologies (N 5183-2058 по каталогу 2002/2003 г.) или аналогичный.

Компьютер, имеющий программное обеспечение, позволяющий проводить обработку хроматограмм.

Весы неавтоматического действия, обеспечивающие для навесок массой от 0,05 до 200 г относительную погрешность измерения не более %.

Термометры жидкостные стеклянные диапазоном измерения от 0°С до 100°С с ценой деления 0,1°С или 0,5°С по ГОСТ 28498.

Газ-носитель - азот по ГОСТ 9293, ос. ч. или 1-го сорта повышенной чистоты или гелий газообразный очищенный марки А или Б по [7]. Допускается использовать генератор азота.

Водород технический по ГОСТ 3022 марки А. Допускается использовать генератор водорода.

Воздух сжатый. Допускается использовать компрессоры любого типа, обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха согласно инструкции по эксплуатации газового хроматографа.

Спирт этиловый гидролизный ректификованный с объемной долей основного вещества не менее 96,2%.

Альдегид уксусный по [8].