5.1.1 Средства измерений и посуда

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температуры от 0° С до 100°С с ценой деления 0,5°C по ГОСТ 28498.

Секундомер.

Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные стеклянные с градуированной горловиной 1-50 ХСЗ; 2-1-100 ХСЗ; 3-200-ХСЗ; 4-1-250 ХСЗ; 6-500 ХСЗ; 7-700 ХСЗ; 12-1000 ХСЗ по ГОСТ 12738.

Колбы 1-50-2, 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2, 1-500-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.

Допускается применение средств измерений, не уступающих вышеуказанным по метрологическим характеристикам, а также посуды, по качеству не хуже вышеуказанной.

5.1.2 Проведение анализа

Водку из каждой бутылки, отобранной для определения полноты налива по 4.1, осторожно переливают по стенке в чистую, предварительно ополоснутую испытуемой водкой мерную колбу с градуированной горловиной. После слива водки и выдержки бутылки над воронкой мерной колбы в течение 30 с проверяют объем слитой водки.

Недолив количественно определяют внесением дополнительного объема водки в мерную колбу до метки пипеткой с ценой деления .

Перелив количественно определяют изъятием избыточного объема изделия из мерной колбы до метки пипеткой с ценой деления .

При проверке полноты налива уровень нижнего мениска водки должен совпадать с меткой на колбе.

Объем водки в каждой бутылке определяют при фактической температуре, производя перерасчет на объем при температуре в соответствии с таблицей Б.1 (приложение Б).

Результаты выражают в кубических сантиметрах с точностью до десятых долей.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов измерений объема в каждой из 20 бутылок в пересчете на температуру , в кубических сантиметрах, округленное до целого числа.

Предельные отклонения среднеарифметического значения фактического объема водки в 20 бутылках при от номинального - по документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.

5.2 Определение органолептических показателей

Определение органолептических показателей проводят по документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.

5.3 Определение крепости водки

Крепость водки определяют ареометрическим или пикнометрическим методом. Допускается определять крепость водки с применением автоматических электронных приборов, включенных в Государственный реестр средств измерений стран, принявших стандарт, и приведенных в 5.3.3.

5.3.1 Ареометрический метод

Метод основан на измерении объемной доли этилового спирта (крепости) в водно-спиртовых растворах ареометром для спирта.

Диапазон измерения объемной доли этилового спирта: 0% - 100%. Погрешность измерения: 0,1%.

5.3.1.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование и посуда

Ареометры стеклянные для спирта типа АСП-1 или АСП-2 по ГОСТ 18481.

Термометры жидкостные стеклянные диапазоном измерения температуры от 0° С до 100°С с ценой деления 0,1°C и 0,5°C по ГОСТ 28498.

Холодильник стеклянный лабораторный ХШ-3-400 ХС или ХПТ-3-400 по ГОСТ 25336.

Каплеуловитель КО-14/23-60ХС или КО-14/23-100 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы 2-250-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Колбы К-1-500-29/32 ТС, К-1-1000-29/32 ТС или П-1-500-29/32 ТС, П-1-250-29/32 ТС и П-1-1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-50/335 или 3-50/335 по ГОСТ 18481.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение средств измерений, не уступающих вышеуказанным по метрологическим характеристикам, а также посуды, по качеству не хуже вышеуказанной.

5.3.1.2 Подготовка к анализу

Крепость водок, содержащих добавки, определяют после предварительной перегонки спирта, которую осуществляют на лабораторной установке для перегонки спирта или на автоматических дистилляторах. Перегонку спирта на дистилляторах осуществляют по инструкции, прилагаемой к прибору.

Лабораторная установка для перегонки спирта может быть двух исполнений - I или II (рисунок 1) и состоит из перегонной (плоскодонной или круглодонной) колбы 2, соединенной через каплеуловитель 3 с зашлифованной нижней частью холодильника 4. Допускается использовать колбу, закрывающуюся резиновой пробкой с отверстием, в которое вмонтирован каплеуловитель с оплавленным концом.

Исполнение I

Исполнение II

Холодильник соединен с приемной колбой 6 стеклянной трубкой 5 с вытянутым узким концом, который должен доходить почти до дна приемной колбы, но не касаться его.

Лабораторная установка для перегонки спирта должна отвечать требованиям герметичности.

Для проведения перегонки водки отмеряют мерной колбой соответствующей вместимости при температуре , помещают в плоскодонную или круглодонную перегонную колбу вместимостью соответственно. Мерную колбу ополаскивают два-три раза дистиллированной водой, сливая ее содержимое в перегонную колбу с таким расчетом, чтобы объем дистиллированной воды не превышал .

Приемной колбой служит та же мерная колба, которой отмеряют анализируемую водку. В нее наливают дистиллированной воды и погружают узкий конец стеклянной трубки холодильника для получения водяного затвора. Затем колбу помещают в баню с холодной водой или льдом и начинают перегонку.

После заполнения приемной колбы примерно наполовину ее объема колбу опускают так, чтобы конец трубки холодильника не погружался в дистиллят. Конец трубки холодильника ополаскивают дистиллированной воды и продолжают перегонку без водяного затвора.

После заполнения приемной колбы дистиллятом на 4/5 объема перегонку прекращают. Колбу с дистиллятом доливают дистиллированной водой немного ниже метки и выдерживают в течение 20 - 30 мин при температуре , в водяной бане. Затем содержимое приемной колбы доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

5.3.1.3 Проведение анализа

Стеклянный цилиндр для ареометра вместимостью 250 или ополаскивают небольшим количеством анализируемого дистиллята ( ). Оставшийся в колбе дистиллят переливают по стенке в цилиндр, перемешивают его стеклянной мешалкой по всей высоте столба жидкости, измеряют температуру дистиллята и определяют объемную долю этилового спирта по ГОСТ 3639, которая соответствует крепости анализируемой водки.